黄酒是中华民族的传统酒,也是华夏瑰宝。随看人们生活质量的提高和健康意识的增强,人们对黄酒的类型、品质也有了更高的要求与追求。
黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标,根据其中的总糖含量,可将黄酒分为干黄酒、半干黄酒、半甜黄酒、甜黄酒。根据GB/T 13662-2018,总糖的测定有廉爱农法、亚铁氰化钾滴定法。
1. 廉爱农法
费林试剂与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
试样的测定:吸取试样2~10mL于500mL容量瓶中,加水50mL和盐酸溶液5mL,在68~70℃水浴中加15min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失,加水定溶至500mL,摇匀,用滤纸过滤后,作为试样水解液备用。测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤同干型黄酒的总糖检测方法。
2.亚铁氰化钾滴定法
费林溶液与还原糖共沸,在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄色,以次甲基蓝为指示,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。根据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
试样的测定:
(1)预滴定:准确吸取甲溶液【称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)15.0g及次甲基蓝0.05g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀】、乙溶液【称取酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·4H2O)50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀】、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积;
(2)滴定:准确吸取甲溶液、乙溶液、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中,加入比预滴定少1.00mL的葡糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时,滴入葡萄糖标准溶液的用量控制在0.5~1.0mL。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度,光能板供电无需电池;赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液,可以正常滴定,也可以半滴滴定(每次出液约20uL),此外还有预滴定功能(可设定添加一定体积的滴定液,然后再继续进行常规滴定,数值累加)。
这两种滴定器均为屏幕直接读数,可连接电脑输出数据,针对性解决了三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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