锰矿石是一种珍贵的矿物资源,拥有极高的经济价值和广泛的应用领域。如钢铁工业(炼铁和炼钢 的脱氧剂 和脱硫剂 )以及合金制造、化学工业(制造各种含锰盐类)、轻工业(用于电池、制皂等)、建材工业(玻璃、陶瓷的着色剂和褪色剂)等等。
不同产地、不同矿中锰矿石成分差异较大,而原料成分含量的波动直接影响产品质量,因此准确测定锰矿石中各成分的含量非常重要。根据GB/T 14949.2-2021测定锰矿石中镍含量的方法为火焰原子吸收光谱法。
测定如下:
1.将试料(称取1.00g试料,精确至0.0001g)置于250mL烧杯中,加入少量水湿润,用瓶口分配器加入10mL盐酸(ρ=1.19g/mL)盖上表面,加热溶解。再用瓶口分配器加入1mL硝酸(ρ=1.42g/mL)。
2.将溶液蒸发至干。冷却。用瓶口分配器加入10mL盐酸(ρ=1.19g/mL),加热至可溶解盐类溶解。用约30mL热水稀释,混匀。
3.用含少量滤纸浆的中速滤纸过滤残渣,然后用热盐酸(1+50)洗涤残渣5~6次,再用热水洗7~8次,保留滤液为主液。
4.将滤纸连同残渣一起放入铂坩埚中,干燥灰化,并在500~600℃灼烧至滤纸完全灰化。冷却坩埚。用水润湿残渣,加入2~4滴硫酸(1+1),5~7mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),加热蒸发至冒尽白烟然后在500C~600℃灼烧10min。待冷至室温,加入1g无水碳酸钠(固体)于坩埚中,在900~1000℃高温炉中熔融15min,完全熔融残渣,取出坩埚。
坩埚冷却后,置于250mL烧杯中,入20mL盐酸(1+4)热慢慢解熔融物。然后用水洗涤坩埚,所得溶液并入主液3中。
5.试液的制备。将溶液4移入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待测。当镍量不同时,按下列要求进行测量。
(1)当镍量在0.005~0.100%(质量分数)范围时,用试液5按6进行测量。(2)当镍量大于0.1%时,按下表分取试液5于100mL容量瓶中。加入基体溶液(50g/L)和盐酸(ρ=1.19g/mL),用水稀释至刻度,混匀。按6进行测量。
6.原子吸收光谱测量,按GB/T 7728的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件,将试液放在原子吸收光谱仪上,以空气-乙快火焰,于波长232.0nm处,用水调零点,测量吸光度。
7.将试液的吸光度和随同空白溶液的吸光度,从校准曲线上查出相应镍的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)。
8.建立校准曲线
(1)镍含量(质量分数)小于0.02%:采用opus电子瓶口分配器(20mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为1.00、2.00、2.50、3.00、
4.00mL,排气泡后进行分液,将镍标准溶液(50μg/mL)分别加入5个容量瓶中,另备一个容量瓶不加镍标准液,再用瓶口分配器加25mL基体溶(20g/L),10mL盐酸(ρ=1.19g/mL),用水稀释至刻度混匀。
(2) 镍含量(质量分数)大于0.02%:用用opus电子瓶口分配器移取4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL镍标准溶液(50μg/mL)于5个100mL容量瓶中,另备一个容量瓶不加镍标准液,加25mL基体溶液(20g/L)、10mL盐酸(ρ=1.19g/mL)用水稀释至刻度混匀。
9. 按6方法测量校准溶液的吸光度。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液吸光度,为镍校准曲线系列溶液的净吸光度。以校准曲线溶液的净吸光度为纵坐标,镍质量浓度为横坐标,制校准曲线。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,基础款适用于硫酸、高锰酸钾等常规试剂,带安全阀的ceramus可应对硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。
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