化妆品生产中的配方、原料、设备、工艺过程都可能给产品带来铬。过多的铬会对皮肤黏膜造成刺激和腐蚀,导致皮炎、溃疡、咽炎等,严重时会引起贫血、肾炎、神经炎等疾病。
根据GB/T 29660-2013,测定化妆品中总铬第二法为:电感耦合等离子体质谱法,其原理为:试样经酸消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定,内标法定量。方法如下:
1. 高压密闭消解法:准确称取混匀试样(0.2~1g,精确至0.0001g)置于高压密闭消解罐中,含乙醇等挥发性原料的化妆品,则先放入温度可调的100℃恒温电热板上挥发(不得蒸干),油脂类和膏粉类等干性物质,取样后先加水0.5~1mL,润湿摇匀。用瓶口分液器加硝酸(ρ20=1.42g/mL)6mL,再加入过氧化氢(ω=30%)2mL,盖好内盖,旋紧外盖,置于恒温干燥箱中,145℃保持4~5h。
待冷却至室温后,打开高压密闭消解罐,于电热板上(120~160℃)赶酸至1mL左右,用水洗涤消解罐3~4次,洗液合并于50mL容量瓶中,用Miragen电子移液器加入1.00mL钪内标溶液(1.00mg/L),用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白。
2. 用Miragen电子移液器吸取铬标准使用液(0.100mg/L)0、0.50mL于50mL容量瓶中;采用10ml规格的Miragen电子移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL,吸液后再按分液键,将5个体积的铬标准使用液(1.00mg/L)分别加入50mL容量瓶中;同时用瓶口分液器加入1.0mL钪内标溶液(1.00mg/L),用硝酸(2:98,体积分数)定容至刻度。此标准系列浓度为0、0.001、0.005、0.010、0.020、0.050、0.100mg/L。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。
实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势,尤其是单吸多排模式非常适合制作小体积的标准曲线(总体积10mL以内的多次数、不等体积的分液)。
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