我国农药产品剂型种类繁多,而农药中大部分剂型的检测项目(如悬浮率等)都需要在标准硬水中进行,标准硬水的硬度等参数将直接影响各类检测项目结果的可靠性和稳定性。
根据GB/T 43167-2023,农药检测用标准硬水试验内容如下:
总硬度测定:用移液管移取一定体积标准硬水(当需测定标准硬水A(硬度20mg/L、pH值5.0~6.0、nca2+:nMg2+=1:1)或标准硬水B(硬度20mg/L、pH值8.0~9.0、nca2+:nMg2+=4:1)时,移取体积为100mL;当需测定标准硬水C(硬度500mg/L、pH值7.0~8.0、nca2+:nMg2+=4:1)或标准硬水D(硬度342mg/L、pH值6.0~7.0、nca2+:nMg2+=4:1)时,移取体积为25mL。根据测定需求,选择移取上述的一种标准硬水)于250mL锥形瓶中向标准硬水C和标准硬水D中加入75mL水,使总体积为100mL,用水浴锅加热至40℃。用Miragen电子移液器加入1mLpH10缓冲溶液,2mL硫化钠溶液和6滴铬黑T指示剂溶液。用EDTA标准溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至蓝色为终点。
钙离子质量浓度测定:用移液管移取一定体积标准硬水(当需测定标准硬水A或标准硬水B时,移取体积为100 mL;当需测定标准硬水C或标准硬水D时移取体积为25mL,根据测定需求,选择移取上述的一种标准硬水)于250mL锥形瓶中,向标准硬水C和标准硬水D中加入75mL水,使溶液总体积为100mL。
用二乙胺调节溶液pH值为12.5,用Miragen电子移液器加1mL硫化钠溶液和6滴依来铬蓝黑R溶液。用EDTA标准溶液经过opus电子滴定器滴定至蓝色为终点。
实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势,尤其是单吸多排模式非常适合制作小体积的标准曲线(总体积10mL以内的多次数、不等体积的分液)。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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