变性淀粉是工业中重要的原辅料,淀粉经乙酰化作用后,提高了淀粉的亲水性,降低了淀粉的糊化温度。乙酰基含量是乙酰化淀粉的重要质量指标,从而影响其应用性能,在食品中的应用还有一定的安全限量要求。
根据GB/T 20373-2021,变性淀粉中乙酰基含量的测定方法为:滴定法。其原理是:含有乙酰基的变性淀粉在碱性条件下(pH8.5以上)通过过量碱皂化,用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱,经过换算计算出乙酰基的含量。
步骤如下:
1.样品预处理
非预糊化变性淀粉:准确称取2g~5g(干基)试样,精确至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中,加入50mL水和3滴酚酞指示液(10g/L),混合均匀。
预糊化变性淀粉:准确称取2g(干基)试样,精准至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中,用瓶口分液器先加入5.0mL无水乙醇分散,再加入100.0mL水和3滴酚酞指示液(10g/L),混合均匀。
2.样品皂化
用氢氧化钠溶液(0.10mol/L)经过赫施曼光能滴定器滴定试样溶液(非预糊化变性淀粉或预糊化变性淀粉)至微红色,再用瓶口分液器加入25.0mL 0.45mol/L氢氧化钠溶液,充分摇匀,盖上瓶塞。室温条件下,在机械振荡器上震荡30min或磁力搅拌器搅拌60min进行皂化。
3.样品滴定
皂化结束后,取下瓶塞,用洗瓶冲洗三角瓶的塞子及瓶壁。用0.20mol/L盐酸标准滴定溶液经过opus电子滴定器,滴定试样至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液体积。
4.空白实验
非预糊化变性淀粉:以25.0mL氢氧化钠溶液(0.45mol/L)为空白,加入50.0mL水和3滴酚酞指示液(10g/L),摇匀;用0.20mol/L盐酸标准滴定溶液经过opus电子滴定器滴定空白至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液的体积为V。
预糊化变性淀粉:以25.0ml氢氧化钠溶液(0.45mol/L)为空白,加入5.0mL无水乙醇、100.0mL水和3滴酚酞指示液(10g/L),摇匀;用0.20mol/L盐酸标准滴定溶液经过opus电子滴定器滴定空白至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液的体积为V。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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