131I是核医学中非常重要的核素 ,同时也是核泄漏事故中释放的主要裂变核素之一 ,其准确测定对于环境保护具有非常重要的意义。
根据GB/T 35190-2017,海水中131I的测定方法为β计数法。其原理是:131I衰变方式有β衰变和γ衰变,其中β衰变的能量及分支比为:0.606 MeV(分支比89.2%)、0.334 MeV(分支比7.27%)、0.248 MeV(分支比2.1%);γ衰变的能量及分支比为:0.364 MeV(分支比81.7%)、0.637 MeV(分支比7.17%)、0.284 MeV(分支比6.14%) ,因此可以利用低本底β测量仪测定环境样品中的131I放射性。
对海水样品用次氯酸钠氧化、盐酸羟胺和亚硫酸氢钠还原、强碱性阴离子交换树脂富集、次氯酸钠解吸、亚硝酸钠还原、四氯化碳萃取、亚硫酸氢钠还原、水反萃,生成碘化银沉淀,制成样品源,在低本底β测量仪上测定。
实验内容涉及自吸收曲线的绘制,内容如下:
量取0.10 mL131I参考溶液(放射性核纯度大于99%,比活度为10~30Bq/mL)滴在不锈钢样品盘内,用Miragen电动移液器加1滴氢氧化钠溶液(1.0moL/L) ,在烘箱内烘干(约100℃) ,制成与样品测定条件一致的参考源,在低本底β测量仪上测定,其放射性活度为I0。
取6个100mL烧杯,采用10mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL,然后按分液键,将5个体积的碘载体溶液(10mg/mL,使用前标定)分别加入5个烧杯中,再用Miragen电动移液器移取0.50mL碘载体溶液(10mg/mL)加入第6个烧杯中;再各加入0.10mL131I参考溶液(放射性核纯度大于99%,比活度为10~30Bq/mL) ,操作制源。将参考源和制备的6个沉淀源,分别在低本底β测量仪上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学回收率校正后为I,以I0为标准,求出不同样品厚度的碘化银沉淀源的自吸收校正系数ε。
以自吸收校正系数ε为纵坐标,以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标绘制自吸收标准曲线。
实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,比如本试验中涉及的碘载体溶液的1-5mL分液和标定(6次,5.00mL/次);可换棕色视窗用于避光试剂的分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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