赫施曼助力钢渣中游离氧化钙含量的测定

北京翰百赫仪器有限公司（德国赫施曼中国技术服务中心）

2024/03/11 10:07

钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因，钢渣中的氧化钙遇水会膨胀，导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。

根据GB/T 38216.3-2023，钢渣中游离氧化钙含量的测定方法为：EDTA滴定和热重分析法。其原理为：钢渣中游离氧化钙和氢氧化钙合量采用化学分析测定，其中的氢氧化钙含量用热重法测定，二者之差即为钢渣中游离氧化钙的含量。化学分析法采用乙二醇-EDTA化学滴定法，采用热重分析法测出氢氧化钙在400~550℃温度区间脱水的质量，由此计算出钢渣中氢氧化钙的含量。

实验步骤如下：

EDTA标准滴定溶液的配制：称取5.6gEDTA置于500mL烧杯中，加约200mL水，加热溶解，必要时过滤，用水稀释至1L。

EDTA标准滴定溶液浓度的标定：移取25.00mL碳酸钙标准溶液（0.02400moL/L）于400mL烧杯中，加水稀释至约100mL，边搅拌边用瓶口分液器加入氢氧化钾溶液（200g/L）10mL，加入适量的钙指示剂，以EDTA标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至溶液由红色变为蓝色。记下消耗EDTA的体积。

称取0.2 ~0.5g试料，精确至0.0001g。置于干燥的250 mL锥形瓶中用瓶口分液器加30 mL乙二醇（ρ=1.113g/mL），加热至 80~90℃并通过磁力搅拌器搅拌20min，将试液移入100 mL干燥离心管中，用15 mL无水乙醇（ρ=1.113g/mL）分5~6次清洗锥形瓶，洗液倒入离心管中。在电动离心机上以2500r/min速度离心15 min，将上清液倒入250mL锥形瓶中，加水至100mL，用Miragen电动移液器分别加2滴盐酸（1+1）、5mL三乙醇胺（1+2）、10mL氢氧化钾溶液（200g/L）、适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液由红色变为蓝色。

移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到几毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

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