芹菜中咪鲜胺及其代谢物残留测定（禾信仪器LC-TQ 5200）

2023/08/17   下载量： 3 次

方案摘要

方案下载
应用领域 食品/农产品
检测样本 蔬菜
检测项目 农药残留>苯氧羧酸类, 倍硫磷, 氯代乙酰胺类, 杀菌剂, 呋喃丹, 甲胺磷, 其他, 磷胺, 灭菌磷, 杀螟硫磷, 有机氯杀虫剂, 涕灭威砜, 噻螨酮, 仲丁灵, 溴氰菊酯, 毒壤磷, 治螟磷, 氟氰戊菊脂, 亚胺硫磷 , 毒杀芬
参考标准 SN/T 5444-2022

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如水稻稻瘟病及白粉病、叶斑病等。咪鲜胺在环境中会先降解成n-丙基-n-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲和n-醛基-n[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲,最后降解成2,4,6-三氯苯酚。咪鲜胺属于低毒性杀菌剂，但其最终代谢产物可能会对环境以及人类产生长期不良影响，因此在检测咪鲜胺的同时检测2,4,6-三氯苯酚是非常有必要的。 本文参考SN/T 5444-2022《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对芹菜中的咪鲜胺及其代谢物进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物检测的需要。

方案下载
配置单
方案详情




前言

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如水稻稻瘟病及白粉病、叶斑病等。咪鲜胺在环境中会先降解成n-丙基-n-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲和n-醛基-n[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲,最后降解成2,4,6-三氯苯酚。咪鲜胺属于低毒性杀菌剂，但其最终代谢产物可能会对环境以及人类产生长期不良影响，因此在检测咪鲜胺的同时检测2,4,6-三氯苯酚是非常有必要的。

本文参考SN/T 5444-2022《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对芹菜中的咪鲜胺及其代谢物进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物检测的需要。


实验部分

样品前处理

称取10 g试样，置于50 mL具塞离心管中，加入20 mL酸化乙腈、6.0 g氯化钠及1颗均质子，充分混匀后，涡旋振荡10 min，8000 r/min离心5 min，移取10 mL加入15 mL离心管（含有900 mg硫酸镁、100 mg PSA、10 mg GCB），涡旋振荡5 min，8000 r/min离心5 min，准确吸取5 mL上清液于10 mL试管中，置于氮吹仪中，35℃浓缩至近干，用2 mL乙腈复溶，涡旋1 min，取上清液过0.22 μm有机滤膜，供仪器分析。



仪器条件


表1. 仪器方法参数


模块


参数

值

色谱






色谱柱

Waters ACQUITY UPLC BEH C18（50×2.1 mm，1.7 μm）

柱温

35℃

流动相

A相：甲醇；B相：5 mmoL/L乙酸铵溶液

流速

0.3 mL/min

进样量

10 μL

洗脱

0~0.50 min：20%A，80%B；1.00~3.5 min：80%A，20%B；4.00~6.00 min：20%A，80%B

质谱








离子源

ESI+和ESI-

检测模式

多反应监测（MRM）

碰撞气（CAD）

0.40 mL/min

气帘气（CUR）

5.0 L/min

雾化气（GS1）

1.20 L/min

加热气（GS2）

12.00 L/min

喷雾电压（IS）

5000V

加热温度（TEM）

650℃



结果与讨论

1、标准谱图和物质信息

咪鲜胺及其代谢物标准品总离子流图见图1。目标化合物的浓度为20.0 ng/L，各目标化合物和内标出峰顺序、保留时间以及特征离子信息见表2。

图1  咪鲜胺及其代谢物标准品总离子流图和MRM色谱图

表2. 化合物的保留时间和特征离子信息表

名 称

RT，min

定性离子对

定量离子对

碰撞能量V

咪鲜胺

2.59

376.2/70.2

376.2/308.5

35，16

BTS44595

2.61

327.4/129.1

327.4/284.3

27，21

BTS44596

2.57

355.2/70.2

355.2/310.4

34，18

三氯苯酚

2.57

194.9/122.8

194.9/94.8

35，40

2、标准曲线

称取空白样品若干份，添加含有4种咪鲜胺类化合物混合标准工作溶液，得到芹菜中目标物的质量浓度分别为0.0016 mg/kg、0.0040 mg/kg、0.0080 mg/kg、0.0160 mg/kg、0.0400 mg/kg、0.0800 mg/kg、0.1600 mg/kg，对4种咪鲜胺类化合物的混合标准曲线溶液进行分析。4种目标物的线性相关系数R2均大于0.999，详见图2，均符合标准要求。




图2  4种咪鲜胺类目标物标准曲线图


3、样品加标回收实验

对芹菜样品进行加标浓度分别为0.0080 mg/kg、0.0400 mg/kg、0.0800 mg/kg的加标实验，每个浓度水平平行实验6次，对精密度和准确度进行评估，样品加标浓度在0.0080 mg/kg~0.0800 mg/kg时，4种目标物的相对标准偏差（RSD）在1.39%~6.83%范围，实验结果优于标准要求的精密度要求。

3.1 准确度

样品加标浓度在0.0080 mg/kg~0.0800 mg/kg时，4种目标物的回收率在86.6%~119.3%范围，实验结果符合标准的回收率要求。

表3.  目标物芹菜样品加标平均回收率

序号


化合物


目标物加标浓度（mg/kg）

0.0080

0.0400

0.0800

1

咪鲜胺

86.6%

101.4%

119.3%

2

BTS44595

92.5%

99.9%

115.6%

3

BTS44596

94.8%

104.1%

111.6%

4

三氯苯酚

98.0%

99.3%

107.0%

3.2 最低定量限

方法SN/T 5444-2022提供了方法学验证中的最低定量限，通过芹菜样品加标实验分析，本方法中4种目标物的方法最低定量限均为0.0016 mg/kg，低于标准要求的最低定量限（0.0100 mg/kg），体现了禾信LC-TQ 5200具有优异的灵敏度，满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物的检测要求。







结论

本文依据SN/T 5444-2022，采用禾信LC-TQ 5200分析了芹菜样品中的4种咪鲜胺类化合物含量。实验结果显示：4种咪鲜胺类化合物含量目标物的线性相关系数R2均大于0.999，符合标准要求；加标精密度RSD在1.39%~6.83%范围内，满足标准的精密度要求；芹菜样品基质加标平均回收率在86.6%~119.3%范围内，符合标准要求；本方法中4种咪鲜胺类化合物的方法最低定量限均为0.0016 mg/kg，低于标准要求的最低定量限（0.0100 mg/kg），体现了禾信LC-TQ 5200具有优异的灵敏度，满足植物源食品中咪鲜胺及其代谢物的检测要求；定性目标物的特征峰保留时间和相对离子对丰度比及其相对误差均符合标准要求。上述结果表明禾信LC-TQ 5200具有优异的重现性和检测灵敏度，完全满足SN/T 5444-2022标准要求。


参考文献

1. SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法



上一篇 草鱼中4种硝基呋喃代谢物检测
下一篇 分析水果中农药及化学品残留量

文献贡献者

广州禾信仪器股份有限公司
白金会员 丨 第14年
查看全部资料
相关仪器 更多
相关方案
更多

相关产品

当前位置： 禾信仪器 方案 芹菜中咪鲜胺及其代谢物残留测定（禾信仪器LC-TQ 5200）

关注

拨打电话

留言咨询