方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
检测项目 | 兽药残留>克伦特罗 |
参考标准 | 《GB/T 22286-2008 动物性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》 |
本方法适用于动物源性食品(动物肌肉和肝脏)中克伦特罗(Clen)、沙丁胺醇(Sal)、莱克多巴胺(Rac)等3种β-受体激动剂残留药物的检测。
动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure MCX)
一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、实验目标物
五种β-受体激动剂物质:克仑特罗(CAS:37148-27-9),沙丁胺醇(CAS:18559-94-9),莱克多巴胺(CAS:97825-25-7),特布他林(CAS:23031-25-6),妥布特罗(CAS:41570-61-0)。
三、应用范围
本方法适用于动物源性食品中β-受体激动剂LC-MS/MS检测及确证。
四、参考标准
《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。
五、实验材料
Biocomma Copure MCX固相萃取柱200mg/6mL(Cat.No.COMCX6200)。
六、实验方法
1、样品提取
称取均质猪肉试样10.0g试样(精确至0.01 g),加入15 mL pH 5.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液,1000 r/min 匀浆1min,再加入β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳香磺酸酯酶溶液100 μL,于37 ℃±1 ℃振荡酶解过夜。取出冷却后,10 ℃9500 r/min离心10 min。取全部上清液。待净化。
2、SPE柱净化
(1) 活化:加入6 mL甲醇、6 mL水、6 mL 0.1 mmol/L高氯酸(pH 4.0)溶液活化。
(2) 上样和洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,过柱,弃去滤液,用2 mL甲醇、2 mL 2%甲醇水溶液淋洗,最后用7 mL5%氨化甲醇洗脱。
(3) 重新溶解:洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干,用甲醇-0.1%甲酸水溶液溶解定容至1.0 mL,涡旋混匀1 min,用于LC-MS/MS测定。
3、LC-MS/MS条件
色谱柱:Venusil ASB C18(2.1×150mm,5 μm);
质谱仪:API 4000
流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:甲醇溶液;
洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
流速:0.2 mL/min
柱温:40 ℃
进样体积:2 μL
质谱仪:API 4000
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子
检测方式:多反应监测(MRM)
表2 质谱仪离子源参数
表3 ?-受体激动剂的母离子和子离子参数表
七、实验结果
1、0.5μg/kg猪肉基质加标回收结果:
表4 0.5μg/kg猪肉基质加标回收结果
2、添加水平为0.5μg/kg猪肉基质中β-受体激动剂检测色谱图
图1 ?-受体激动剂待测物总离子流图
图2 沙丁胺醇(sabutamal)(240.1/147.8)色谱图
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