方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 蔬菜 |
| 检测项目 | 农药残留 |
| 参考标准 | 《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》 |
Copure® NH2，1000 mg/6 mL 活化：向NH2 柱中加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活 化，弃去流出液。 上样和洗脱：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集 流出液；用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液；合并流出液。 浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后 挥干，用1 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90, v/v)定容至1 mL，过0.45 µｍ微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。
一、样品提取
称取经粉碎的10.00ｇ韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管 中，加入20 mL乙腈，均质2 min，加入5-7 g氯化钠，盖上 盖子剧烈震荡5 min，在室温下静置10 min，5000 r/min离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® NH2，1000 mg/6 mL）
活化：向NH2 柱中加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活
化，弃去流出液。
上样和洗脱：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集
流出液；用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液；合并流出液。
浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后
挥干，用1 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90, v/v)定容至1 mL，过0.45 µｍ微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。
三、仪器条件
质谱仪：AB API 4000
色谱柱：C18柱(2.1 ｍｍ×150 ｍｍ, 5 µｍ)或相当者
流动相：A：乙腈 B：0.1%甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1 流动相梯度洗脱
进样体积：20 µL
柱温：30℃
流速：0.3 mL/min或根据仪器条件优化
离子源：电喷雾离子源，正离子模式
检测方式：多反应监测(MRM)
四、实验结果
表2 0.5 mg/kg韭菜中农药多残留的添加回收结果
订购信息
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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