方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 蔬菜 |
| 检测项目 | 农药残留 |
| 参考标准 | NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分 |
SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL） 活化：Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮-正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液2 mL，用15 mL离心管接收流出液，用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内， 收集流出液，合并流出液。 重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 µm 微孔滤膜过滤，供GC-ECD上机测定。
一、样品提取
取试样油菜芯，粉碎混匀，称取样品 10.00 g( 精确到 0.01 g)，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，加入 5-7 g 氯化钠， 盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 30 min，5000 r/min 离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL）
活化：Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮 - 正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。
上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液2 mL，用15 mL离心管接收流出液，用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内， 收集流出液，合并流出液。
重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45µm 微孔滤膜过滤，供 GC-ECD 上机测定。
三、仪器条件
仪器：Agilent 7890A
色谱柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者
进样口温度：220℃
检测器温度：300℃
升温程序：
100℃ ( 保持 1 min)
以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3 min)
以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min)
以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min)
以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min)
载气：氮气，流速为 1 mL/min
进样方式：分流进样，分流比 10:1
四、实验结果
表1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果
订购信息
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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