辣椒粉中苏丹红检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱 )

2021/11/12   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 固态复合调味料
检测项目 食品添加剂
参考标准 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法

、SPE 柱净化(Copure® SuDan,1000mg/6 mL) 活化:固相萃取柱使用前用 10 mL 正己烷活化。 上样和洗脱:往固相萃取柱中加入备用液;加入约 5-10 mL 正己烷淋洗(淋洗液体积视含油量及色带下降情况进行调整), 再用 60 mL 7.5% 丙酮 / 正己烷溶液洗脱,收集洗脱液。 定容:洗脱液 40℃氮吹至近干,丙酮定容至 5 mL,涡旋混匀, 滤膜过滤供 HPLC 测试。

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方案详情

一、样品提取

准确称取辣椒粉0.5 g于50 mL玻璃离心管中,加入5 mL正 己烷,超声提取5 min,离心取上清液;重复提取两次,合并 正己烷提取液;氮气吹至提取液剩余约5 mL,备用。

二、SPE 柱净化(Copure® SuDan,1000 mg/6 mL) 

活化:固相萃取柱使用前用10 mL正己烷活化。 

上样和洗脱:往固相萃取柱中加入备用液;加入约5-10 mL

正己烷淋洗(淋洗液体积视含油量及色带下降情况进行调整), 再用60 mL 7.5%丙酮/正己烷溶液洗脱,收集洗脱液。 

定容:洗脱液40℃氮吹至近干,丙酮定容至5 mL,涡旋混匀,

滤膜过滤供HPLC测试。 

三、仪器条件

设备:Waters Alliance 2695 

色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 

检测器:Waters 2487 紫外检测器

检测波长:478 nm

流动相:A:乙腈  

        B:0.1%甲酸水溶液

洗脱方式:梯度洗脱

表1  梯度洗脱条件

image.png

流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL

四、实验结果

表 2 2.0 mg/kg 辣椒粉中苏丹红含量的添加回收结果

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