方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 大米 |
| 检测项目 | 农药残留 |
| 参考标准 | 本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果、蔬菜和谷物等中农药多残留的测定 |
样品净化 取待净化的上层乙腈层 8 mL于 15 mL QuEChERS净化管 (1.2 g MgSO4、400 mg PSA 和 400 mg C18) 中，涡旋 5 min， 4000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm 滤膜， 待上机测试。
一、样品提取
将大米在 -18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的大米 5 g 于 50 mL 离心管中，加水 10 mL 混匀，然后加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液，涡旋 10 min 加入 QuEChERS 萃取盐包（6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠），涡旋 5 min，4000 r/ min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取待净化的上层乙腈层 8 mL于 15 mL QuEChERS净化管 (1.2 g MgSO4、400 mg PSA 和 400 mg C18) 中，涡旋 5 min， 4000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm 滤膜， 待上机测试。
三、仪器条件
GC-ECD 条件： 仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1
LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸） B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱条件
流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)
流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)
扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数
表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
四、实验结果
表 4 0.2 mg/kg 大米中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留 的添加回收结果
表 5 0.05 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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