方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 非法添加 |
| 参考标准 | GB/T 22286-2008 动物性食品中多种 β- 受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 |
SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL） 活化：MCX 柱依次用 3 mL 甲醇和 3 mL 水活化。 上样和洗脱：取上述残渣溶液上柱，控制流速 0.5 mL/min。 后依次用 2 mL水、2 mL 2%甲酸水、2 mL甲醇淋洗柱子并抽干， 最后用 2 mL 5% 氨化甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。 重新溶解：收集洗脱液，于 40℃氮气吹干，准确加入 1.0 mL 5% 甲酸水溶液 ( 含 0.1% 甲酸 ) 溶液溶解残余物，0.22 µm 滤 膜过滤，供高效液相色谱测定。
一、样品提取
称取 2±0.01 g 经捣碎的猪肉样品，于 50 mL 离心管中， 加 8 mL 乙酸钠缓冲液 (0.2 mol/L，pH=5.2)，充分混匀， 再加 50 µL β- 葡萄糖醛苷酶 / 芳基硫酸酯酶，混匀后， 37℃水浴水解 12 h。振荡提取 15 min，4000 r/min 离心 10 min，取上清液 4 mL 于 50 mL 离心管中，并加入 0.1 mol/L 高氯酸溶液 5 mL，混合均匀，用高氯酸调节 pH 到 1±0.3。4000 r/min 离心 10 min 后将全部上清液转移到 50 mL 离心管中，用 10 mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH=11。 加入 10 mL 饱和氯化钠和 10 mL 异丙醇 - 乙酸乙酯 (6:4, v/v) 混合溶液，充分提取 5 min，在 4000 r/ min 离心 10 min。转移全部有机相，在 40℃水浴下氮吹干。加入 5 mL 乙酸钠缓冲液 (0.2 mol/L，pH=5.2)，超声混匀，使残渣充 分溶解后备用。
二、SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）
活化：MCX 柱依次用 3 mL 甲醇和 3 mL 水活化。
上样和洗脱：取上述残渣溶液上柱，控制流速 0.5 mL/min。 后依次用 2 mL水、2 mL 2%甲酸水、2 mL甲醇淋洗柱子并抽干， 最后用 2 mL 5% 氨化甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。
重新溶解：收集洗脱液，于 40℃氮气吹干，准确加入 1.0 mL 5% 甲酸水溶液 ( 含 0.1% 甲酸 ) 溶液溶解残余物，0.22 µm 滤 膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：紫外检测波长：249 nm 荧光检测波长：激发波长：226 nm 发射波长：306 nm 流动相：A：甲醇 B：0.1% 甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
柱温：30℃ 流速：1.0 mL/min 进样量：20 µL
四、实验结果
表 2 添加水平为 1.0 mg/kg 猪肉基质中 3 种 β- 受体激动剂 的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
