方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 水产品 |
| 检测项目 | 非法添加>孔雀石绿 |
| 参考标准 | GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相荧光检测法 |
、SPE 柱净化（Copure® ALA，1000 mg/3 mL；Copure® PRS，500 mg/3 mL） 活化：按照 ALA 柱在上，PRS 柱在下顺序将两柱串联，固相萃 取柱使用前使用 5 mL 乙腈活化。 上样和洗脱：将梨形瓶中的待净化液转移至 ALA 柱中净化， 梨形瓶使用 5 mL 的乙腈分两次洗，弃去 ALA 柱，吹 PRS 柱 至近干，在不抽真空的情况下，加入 5 mL 5% 氨水乙腈溶 液进行洗脱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液 45℃氮吹至近干，用 1 mL 乙腈定容， 过 0.45 µm 滤膜，待上机测试。
一、样品提取
准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 mL 离心管 1 中，加入 1.5 mL 20% 的盐酸羟胺，2.5 mL 1.0 mol/L 的对甲苯磺酸，5.0 mL 乙 酸钠 - 对甲苯磺酸缓冲液（4.95 g 无水乙酸钠及 0.95 g 对甲 苯磺酸，用乙酸调 pH=4.5，定容至 1 L），匀浆机均质 30 s（10000 r/min）。加入 10 mL 乙腈，剧烈振摇 30 s。加入 5 g 酸性氧 化铝，震荡 30 s。离心机离心 10 min（3000 r/min）, 取上清 液转移至预先加好 10 mL 水、2 mL 二甘醇的离心管 2 中。加 入 10 mL 乙腈至离心管 1 中，重复上述提取一次，合并乙腈层。 离心管 2中加入 15 mL二氯甲烷，振荡 10 s，离心 10 min（3000 r/min），取二氯甲烷层于梨形瓶中。继续用 5 mL 乙腈、10 mL 二氯甲烷重复上述提取一次，合并两次提取的二氯甲烷层。 将提取液 45℃旋转蒸发至 1 mL，再用 2.5 mL乙腈溶解，待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® ALA，1000 mg/3 mL；Copure® PRS，500 mg/3 mL）
活化：按照 ALA 柱在上，PRS 柱在下顺序将两柱串联，固相萃取柱使用前使用 5 mL 乙腈活化。
上样和洗脱：将梨形瓶中的待净化液转移至 ALA 柱中净化， 梨形瓶使用 5 mL 的乙腈分两次洗，弃去 ALA 柱，吹 PRS 柱 至近干，在不抽真空的情况下，加入 5 mL 5% 氨水乙腈溶 液进行洗脱，收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液 45℃氮吹至近干，用 1 mL 乙腈定容， 过 0.45 µm 滤膜，待上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：618 nm 流动相：A：乙腈 B：0.05 mol/L 乙酸铵缓冲溶液 洗脱方式：梯度洗脱 见表 1
表 1 梯度洗脱条件
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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