方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 兽药残留 |
| 参考标准 | 肉制品中多种兽药残留的测定 |
样品净化（Lipoclean 磷脂去除柱，300mg/3mL） 上样：取 2.5mL 待净化液过柱，重力作用下洗脱，收集流 出液； 洗脱：再加 625μL 80% 乙腈水进行二次洗脱，收集流出液， 施加真空排空液体，合并两次流出液； 将 0.5mL样品洗脱液和 0.3mL H2O加入到样品瓶中，涡旋混匀， 过 0.22μm 有机滤膜供上机测试。
一、样品提取
1）称取猪肉 2.0g 于 50mL 离心管中，加入浓度为 100ppm 氟 尼辛 -D3 内标物 40μL，再加 2.0mL 0.1M Na2EDTA 溶液，涡 旋混匀 1min，冰浴超声提取 10min，于 4℃ 9000r/min 下离 心 5min，移上清液于另一 15mL 离心管中；
2） 再 加 入 7.0mL 2% 甲 酸 乙 腈 于 50mL 离 心 管 中， 涡 旋 5min，于 4℃ 9000r/min 下离心 5min，合并两次上清液，用 2% 甲酸乙腈定容至 10mL； 3） 将 合 并 定 容 后 的 上 清 液， 于 4 ℃ 9000r/min 下 离 心 5min，待净化。
二、 样品净化（Lipoclean 磷脂去除柱，300mg/3mL）
上样：取 2.5mL 待净化液过柱，重力作用下洗脱，收集流 出液；
洗脱：再加 625μL 80% 乙腈水进行二次洗脱，收集流出液， 施加真空排空液体，合并两次流出液； 将 0.5mL样品洗脱液和 0.3mL H2O加入到样品瓶中，涡旋混匀， 过 0.22μm 有机滤膜供上机测试。
三、标曲配制
采用空白基质配制标曲，内标法定量，标曲浓度范围 0.5~100 ppb。
四、仪器条件
色谱条件： 仪器：UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura ) 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1mm×50mm, 1.8μm) 流动相：A：水 ( 含 0.1% 甲酸） B：甲醇（含 0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
六 注意事项
1. 为防止沙星类化合物的损失，故先使用 0.1M Na2EDTA 缓冲液进 行水溶液萃取。
2. 为改善与固体残留物的相分离，进一步降低温度对部分目标物 的影响，建议使用低温离心 (4℃ )。
3. 为进一步确保蛋白及部分固体残留物的有效去除，建议使用高 速离心 (9000r/min)。
4. 建议加入内标物，采用空白基质配制标曲，有利于校正目标分 析物的回收率。
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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