植物油中苯并 (a) 芘检测的分子印 迹固相萃取方法(Copure® 专用柱)

2021/12/08   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食用植物油
检测项目 环境污染物>苯并芘
参考标准 GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并 (a) 芘的测定

SPE 柱净化(Copure® BAP,500 mg/6 mL) 活化: 正己烷活化。 苯并芘分子印迹柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL 上样和淋洗:往柱中加入待净化液;加入 5 mL 正己烷淋洗, 弃去流出液;加入 6 mL 二氯甲烷洗脱,收集流出液(整 个过程控制流速为 1 mL/min)。 重新溶解:洗脱液中加 1 mL 乙腈,40℃氮吹至近干,用乙腈 定容至 1 mL,涡旋 0.5 min,经 0.22 µm滤膜过滤,供 HPLC测试。

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一、样品提取 

准确称取植物油样品 0.4 g 于 15 mL 离心管中加入 5 mL 正己 烷,涡旋 1 min。待净化。 

二、SPE 柱净化(Copure® BAP,500 mg/6 mL) 

活化: 正己烷活化。 苯并芘分子印迹柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL 

上样和淋洗:往柱中加入待净化液;加入 5 mL 正己烷淋洗, 弃去流出液;加入 6 mL 二氯甲烷洗脱,收集流出液(整 个过程控制流速为 1 mL/min)。

重新溶解:洗脱液中加 1 mL 乙腈,40℃氮吹至近干,用乙腈 定容至 1 mL,涡旋 0.5 min,经 0.22 µm滤膜过滤,供 HPLC测试。 

三、仪器条件 

设 备:Waters Alliance 2695 色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2475 荧光检测器 检测波长:发射波长:406 nm 激发波长:384 nm 流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:等度洗脱,A: B=88: 12 流速:1 mL/min 进样体积:20 µL

四、实验结果 

表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘添加回收结果

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