饮料中富马酸二甲酯的固相萃取 方法(Copure® HLB)

2021/12/10   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他饮料
检测项目 理化分析
参考标准 DBS53/015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二 甲酯的测定 高效液相色谱法

SPE 柱净化(Copure® HLB,150 mg/6 mL) 活化:HLB 使用前用 6 mL 甲醇活化,6 mL 水平衡。 上样和洗脱:取 5 mL 饮料直接过柱,弃去流出液,取 5 mL 5% 甲醇水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用 5 mL 80%甲醇水洗脱, 收集洗脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。 上机测试:洗脱液经 0.22 µm 滤膜过滤,供上机测试。

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配置单
方案详情

一、样品提取 准备饮料一瓶,备用。 

二、SPE 柱净化(Copure® HLB,150 mg/6 mL) 

活化:HLB 使用前用 6 mL 甲醇活化,6 mL 水平衡。 

上样和洗脱:取 5 mL 饮料直接过柱,弃去流出液,取 5 mL 5% 甲醇水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用 5 mL 80%甲醇水洗脱, 收集洗脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。 

上机测试:洗脱液经 0.22 µm 滤膜过滤,供上机测试。 

三、仪器条件 

设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:220 nm 流动相:A:甲醇   B:水 洗脱方式:等度洗脱,A: B=45: 55 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL 

四、实验结果 

表 1 5.0 mg/kg 饮料基质中富马酸二甲酯的添加回收结果

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