方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 乳粉 |
检测项目 | 前处理 |
参考标准 | 奶粉中香草醛的检测 |
SPE 柱净化(Copure® MAX,150 mg/6 mL) 活化: 上样和洗脱: MAX 固相萃取柱依次加 6 mL 甲醇,6 mL 水活化。 加入待净化液 10 mL,弃去流出液;用 6 mL 5% 氨水,6 mL 甲醇淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加 6 mL 5% 甲酸 - 甲醇溶液洗脱,收集流出液(整个过程控制流速为 1 mL/min)。 重新溶解:于 40℃氮气缓慢吹至近干,加 1 mL 初始流动相溶 解,经 0.22 µm 滤膜过滤,供高效液相色谱测定。
一、样品提取
称取奶粉 5.00 g(精确到 0.01 g)到 50 mL离心管,加 20 mL水, 振荡 5 min,于 4000 r/min 离心 8 min,待净化。 二、SPE 柱净化(Copure® MAX,150 mg/6 mL)
活化: MAX 固相萃取柱依次加 6 mL 甲醇,6 mL 水活化。
上样和洗脱:加入待净化液 10 mL,弃去流出液;用 6 mL 5% 氨水,6 mL 甲醇淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加 6 mL 5% 甲酸-甲醇溶液洗脱,收集流出液(整个过程控制流速为 1 mL/min)。
重新溶解:于 40℃氮气缓慢吹至近干,加 1 mL 初始流动相溶 解,经 0.22 µm 滤膜过滤,供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:280 nm 流动相:A:2% 乙酸水溶液 B:甲醇 洗脱方式:等度洗脱,A:B=70:30 流速:5.0 mL/min 进样体积:20 µL
四、实验结果
表 1 5.0 mg/kg 奶粉中香草醛的添加回收结果
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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