QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测

2021/12/13   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 半固态复合调味料
检测项目 非法添加>罂粟碱
参考标准 DB31 2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、 可待因和蒂巴因的测定液相色谱 - 串联质谱法

一、样品提取 准确移取火锅料 2.0 g 于 50 mL 离心管中加入 5 mL 水,涡旋 分散均匀,加入 15 mL 乙腈,涡旋震荡 1 min,加入 QuEChERS 萃取盐包(6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠),用力振摇 涡旋 14000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取 Copure® QuEChERS 净化管(50 mg PSA、100 mg MgSO4、100 mg C18),移取待净化的乙腈层 1.5 mL 上清液至此 QuEChERS 净化管中,漩涡混合 1 min,以 10000 r/min 离心 2 min。取 上清液 1 mL,过 0.22 µm 滤膜,待上机测试。

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配置单
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一、样品提取 

准确移取火锅料 2.0 g 于 50 mL 离心管中加入 5 mL 水,涡旋 分散均匀,加入 15 mL 乙腈,涡旋震荡 1 min,加入 QuEChERS 萃取盐包(6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠),用力振摇 涡旋 14000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 

二、样品净化 

取 Copure® QuEChERS 净化管(50 mg PSA、100 mg MgSO4、100  mg C18),移取待净化的乙腈层 1.5 mL 上清液至此 QuEChERS 净化管中,漩涡混合 1 min,以 10000 r/min 离心 2 min。取 上清液 1 mL,过 0.22 µm 滤膜,待上机测试。

 三、仪器条件 

设 备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:230 nm 流动相:A:乙腈 B:50 mmol/L 乙酸铵水溶液(pH=7.5) 洗脱方式:等度洗脱,A:B=40:60 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL

 四、实验结果 

表 1 1.0 mg/kg 火锅料中罂粟碱的添加回收结果

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