方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 食用植物油 |
| 检测项目 | 真菌毒素 |
| 参考标准 | 粮油中呕吐毒素残留的测定 |
SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 使用前用 3 mL 甲醇，3 mL 水活化。 上样和洗脱：取 10 mL 备用液过柱，弃去流出液；加 5 mL 水 淋洗小柱，弃去流出液，抽干小柱用 4 mL 甲醇洗脱，收集洗 脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。 上机测试：洗脱液于 50℃下氮气吹干，用 1 mL 10% 甲醇水溶 液定容，经 0.22 µm 滤膜过滤，供上机测试。
一、样品提取
珍珠米：准确称取粉碎好珍珠米 2.0 g 置于 50mL 离心管 中，加入 20 mL 水，于振荡器振荡提取 20 min，4000 r/ min 离心 5 min，取上层液 10 mL 备用。
食用油：准确称取金龙鱼调和油 2.0 g置于 50 mL离心管中。 加入 20 mL 水，再加入 5 mL 正己烷，于振荡器提取 20 min， 4000 r/min 离心 5 min，弃去上层正己烷，取 10 mL 水备用。
二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）
活化：HLB 使用前用 3 mL 甲醇，3 mL 水活化。
上样和洗脱：取 10 mL 备用液过柱，弃去流出液；加 5 mL 水 淋洗小柱，弃去流出液，抽干小柱用 4 mL 甲醇洗脱，收集洗 脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
上机测试：洗脱液于 50℃下氮气吹干，用 1 mL 10% 甲醇水溶 液定容，经 0.22 µm 滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：218 nm 等度洗脱：A：甲醇 B：水 洗脱方式：等度洗脱，A：B=10：90 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL
四、实验结果
表 1 0.4 mg/kg 粮油基质中呕吐毒素的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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