方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 兽药残留>四环素类, 环丙沙星, 四环素, 依诺沙星, 恩诺沙星, 强力霉素, 磺胺类, 金霉素, 土霉素 |
| 参考标准 | GB 31658.17 |
本方案采用Copure® HLB Lim净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了对动物食品（猪肉、猪肝）及水产（虾）中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法，通过低、中、高三水平加标实验验证，36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。
本方案采用Copure® HLB Lim净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了对动物食品（猪肉、猪肝）及水产（虾）中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法，通过低、中、高三水平加标实验验证，36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。
壹 样品提取 准确称取粉碎均匀的样品1 g于干净离心管中，加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取20 min，8000 r/min离心5 min，待净化。 样品净化 贰 取2.5 mL上述上清液至Copure® HLB Lim柱，收集全部流出液，流出液氮吹近干后用0.1 %甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，过滤膜上机测试。 Copure® HLB Lim，200mg/3mL 叁 基质标准曲线溶液的制备 选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。 仪器条件 肆 色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS Thermo Fisher TSQ Endura） 色谱柱：Commasil®兽残专用柱 2.1 mm×100 mm，3 μm 流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8） 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 流速：0.3 mL/min 柱温：35℃ 进样量：10 μL 表1 梯度洗脱程序 质谱条件 离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：40 arb 辅气压力：2 arb 离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃ 表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表 （*为定量离子） 伍 实验结果 表3 36种兽残加标回收实验结果 图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中 36种兽残总离子流图 图2 添加水平为10 μg/kg时虾肉样品中 36种兽残总离子流图 图3 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中 36种兽残总离子流图 订购信息 陆
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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