方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 豆制品 |
| 检测项目 | 食品添加剂>防腐剂 |
| 参考标准 | GB 5009.120-2016 |
丙酸及其钠盐和钙盐具有抑菌作用，可以防止霉菌的生长，常作为防腐剂和防霉剂添加到食品中。本实验参考了GB 5009.120-2016《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》中的前处理方法，建立了不同样品基质中丙酸的固相萃取测定方法，可显著降低样品基质带来的干扰，本法操作简便，回收率好。
样品提取
称取5.0 g样品于50 mL离心管中，加水20 mL，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，涡旋混匀2 min,超声提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为2.8~3.1，用水定容至刻度，摇匀，8000 r/min离心5 min，离心后取上清液5 mL于另一干净试管，待净化。 样品净化 ▼Copure® HLB, 500 mg/6mL▼ 活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇，5 mL 水活化。 上样：加入上述待净化液至固相萃取柱中。 淋洗：加入5 mL 10 %甲醇水淋洗固相萃取柱，弃去流出液。 洗脱：加入5 mL 50 %甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀，过0.22 μm有机滤膜，上机。 仪器条件 仪器：液相色谱仪，ThermoFisher U3000 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm) 流动相：A：1.5 g/磷酸氢二铵溶液（用1.0 mol/L磷酸溶液调为3.0左右）B：50 %甲醇水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 流速：1.0 mL/min 柱温：25 ℃ 进样量：20 μL 检测器：紫外检测器 检测波长：214 nm 表1 梯度洗脱程度 实验结果 【加标回收实验结果】 表2 加标回收结果 【豆干和面包中丙酸色谱图】 图1豆干中丙酸（空白）液相色谱图 图2 加标浓度为0.10 g/kg的豆干中 丙酸液相色谱图 图3 加标浓度为1.00 g/kg的豆干中 丙酸液相色谱图 图4面包中丙酸（空白）液相色谱图 图5 加标浓度为0.10 g/kg的面包中 丙酸液相色谱图 图6 加标浓度为1.00 g/kg的面包中 丙酸液相色谱图 订购信息
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
