方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他蔬菜制品 |
检测项目 | 农药残留>涕灭威砜, 甲胺磷, 涕灭威亚砜, 有机磷杀虫剂 |
参考标准 | GB 23200.121-2021 |
参考GB 23200.121-2021测试蔬菜中多种农药残留量。我国农药在农产品的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。
一、样品提取
准确称取黄瓜试样 10.0 g(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心 管中,加入乙腈 10 mL,涡旋混合 5 min.,加入 QuEChERS 萃取盐包(Cat:COQ050010H)立即摇散,剧烈振摇 1 min, 然后再涡旋混合 5min,最 后以 8000 r/min 离心 5 min。
二、净化
取上述提取物的上清液 6 mL 于 QuEChERS 净化管(Cat: COQ015022H)中,涡旋振荡 5 min,以 8000 r/min 离心 5 min,精密移取上清液 1mL 置氮吹仪于 40℃浓缩至约 0.2 mL,用初始流动相定容至 1 mL,涡旋混匀,过 0.22 µm 尼 龙滤膜,上机测试。
三、标曲配制
称取 10.0 g 试样按照上述一、二步骤操作至浓缩约 0.2 mL,作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准 液加入空白基质底液,用初始流动相定容至 1mL,配制成 适当浓度的基质混合标准工作溶液,过 0.22 µm 尼龙滤膜, 上机测试。
四、仪器条件
(Thermo Fisher TQS Endura) 液相部分
色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,2.7 µm)
流动相:A:0.1% 甲酸水 B:甲醇 流速:0.4 mL/min
柱温:35℃
进样量:3 µL 洗
脱程序
表 1 流动相及其梯度条件
质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:30 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380℃
辅气温度:350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)
五、实验结果 表 3 加标回收率结果(加标水平为 100 µg/kg)
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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