方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 水产品 |
| 检测项目 | 非法添加>孔雀石绿 |
| 参考标准 | 分子印迹固相萃取 - 高效液相色谱法检测鱼肉中孔雀石绿 |
建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)残留。采用沉淀法合成对MG具有高选择性的分子印迹聚合物,并以其做为吸附材料,制备固相萃取柱。
一、样品提取
鱼去鳞、皮，沿背脊取肌肉，粉碎均匀后，取鱼肉试样 2 g( 精确至 0.01g)，加入 2 g NaCl，再加入 15 mL 70% 乙 腈水，涡旋震荡 10 min，超声提取 10 min，以 10000 r/ min 转速离心 5 min，移取全部上清液至离心管中；将所得 的上清液中加入等体积的去离子水，混匀，作为待净化液。
二、样品净化
活化：依次用 3 mL 乙腈和 3 mL 去离子水平衡 MISPE 柱；
上样和淋洗，移取所得样品提取液过柱，再用 3.0 mL 的水 淋洗，弃去淋洗液；
洗脱：用 3.0 mL 甲醇 - 乙酸（9:1，V/V）洗脱，收集洗脱 液；重新溶解：洗脱液经氮吹浓缩至近干，用 1.0 mL 乙腈 溶解，过 0.45 µm 有机滤膜，进行上机测定。
注：整个过程控制流速不要超过 1 mL/min。
三、仪器条件
液相色谱条件
仪器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific）
色谱柱：Agilent C18 (4.6 mm×250 mm，5 µm)
流动相：乙腈：50mM 乙酸铵 (0.1% 乙酸 )=60:40 检测波长：620 nm
流速：1.2 mL/min 柱温：30℃ 进样量：20 µL
四、实验结果 表 1 鱼肉中孔雀石绿加标回收实验结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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