玉米粉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法

2022/06/09   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他粮食加工品
检测项目 真菌毒素>玉米赤霉烯酮
参考标准 玉米粉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法

玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)是一种由镰刀菌产生的非甾体类真菌毒素,常存在于受镰刀菌污染的谷物中(小麦、玉米、燕麦和大麦等)。作为常见的饲料霉菌毒素,玉米赤霉烯酮是世界范围内污染农作物最严重的霉菌毒素之一。 当畜禽采食了被玉米赤霉烯酮污染的饲料后,会产生肿瘤、雌激素和免疫抑制作用等不利影响,通过动物性食品危及人类的健康。因此,精准快速地检测饲料及饲料原料和食品中玉米赤霉烯酮含量,对于保证食品安全具有重要的意义。

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配置单
方案详情
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逗点生物采用最新自主研发的Copure® 224多功能净化柱,建立玉米粉中玉米赤霉烯酮的检测方法

该方法两个水平(8 ng/g,16 ng/g)的加标回收率均在90-100 %之间,RSD小于10 %,操作简便快捷与国内外的竞品相比,具有回收率高和脱色除杂效果好的优势,能够作为玉米粉中玉米赤霉烯酮检测的参考方法。

本方法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。参照《GB 5009.209-2016  食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 》。



样品前处理

1.1  样品提取

1)称取5 g样品,加入1 g氯化钠,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均匀。

2)涡旋15 min后,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。


1.2  样品净化

1)向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。

2)将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端。

3)将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样瓶或EP管中。

4)取5 mL净化提取液,氮气吹干,用1 mL初始流动相复溶,涡旋 30s 溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机分析。

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仪器条件

仪器设备:UltiMate 3000

(Thermo Fisher Scientific),配FLD检测器

色谱柱:Agilent ZORBAX  C18

 (4.6 mm×250 mm,5 μm)

流动相:A:乙腈   B:去离子水  C:甲醇

流动相梯度:见表1

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表1  流动相洗脱程序

流速:1.0 mL/min

柱温:室温

进样体积:50.0 mL

检测波长:激发波长274 nm,发射波长440 nm

检测器:荧光检测器(FLD)


实验结果

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表2  玉米粉中玉米赤霉烯酮加标回收实验结果

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图1 不同品牌多功能净化柱处理样品后的脱色效果

(①玉米粉提取液-未净化处理/②Copure®224-净化处理/③国外A品牌-净化处理/④国内B品牌-净化处理)

从图1中可知,经过Copure®224净化处理后,提取液中色素被明显吸附;Copure®224的脱色效果明显,其脱色能力与国外A品牌和国内B品牌相近。

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图2 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的色谱

(①玉米粉样品-未净化处理/②Copure®224-净化处理/③国外A品牌-净化处理/④国内B品牌-净化处理)

从图2中可知,经过Copure®224净化处理后,上机液中杂质被明显吸附,色谱图中杂峰更少;Copure®224的杂质去除效果与国外A品牌相近,优于国内B品牌。

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图3 使用Copure®224净化后的

加标样品的色谱图(8 ng/g)


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