方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 兽药残留>地塞米松, 倍他米松 |
| 参考标准 | 猪肉、猪肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的测定 |
Copure® HLB Lim柱，是采用特殊吸附剂装填而成的一款新型固相萃取柱。 与传统SPE柱相比，它能更加快速有效地去除样品中脂肪、磷脂、色素等多种干扰物，减少基质效应；同时其极大地简化了前处理流程，省去活化、平衡步骤，样品经提取后直接过柱，节省大量时间及试剂，使前处理变得更加的简便高效。 本方案采用Copure® HLB Lim，对地塞米松、倍他米松和阿托品三种药物进行了加标验证，高中低三水平下，猪肉和猪肝样品的回收率在85%~110%，RSD＜10%,满足日常实验需求。
一 样品提取
准确称取粉碎均匀的样品2 g于干净离心管中，加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取15 min，8000 r/min离心5 min，待净化。
二 样品净化 取1.5 mL上述上清液过柱，收集流出液，取其中1 mL氮吹近干后用0.1%甲酸水定容至1 mL，过尼龙滤膜，上机。 货号：COHLB3200-Lim
三 基质标准曲线溶液的制备 选同类型空白肉类样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，取其中1 mL于干净离心管中，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L的标准曲线。
四 仪器条件 【色谱条件】 仪器：UPLC-MS/MS （Thermo Fisher TSQ Endura） 色谱柱：Commasil® 兽残专用柱 (2.1 mm×100 mm，3 μm) 流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇：乙腈=2:8（0.1 %甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 流速：0.3 mL/min 柱温：35℃ 进样量：10 μL 表1 梯度洗脱程序 【质谱条件】 离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：40 arb 辅气压力：10 arb 离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃ 表2 组分名称、保留时间 及特征离子一览表（*为定量离子）
五 实验结果 表3 36种兽残加标回收实验结果 图1 添加水平为50 μg/kg时猪肉样品中 地塞米松、倍他米松和阿托品总离子流图 图2 添加水平为50 μg/kg时猪肝样品中 地塞米松、倍他米松和阿托品总离子流图
六 订购信息 更多详情，敬请垂询
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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