方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 兽药残留>四环素类, 磺胺类, 喹诺酮和氟喹诺酮类 |
| 参考标准 | GB 31658.17-2021 |
磺胺、喹诺酮、四环素类抗生素都是常见人畜共用抗生素，因成本低廉、抗菌活性好被广泛用于养殖。 本方法以GB 31658.17-2021为参考，用QuEChERS方法净化兽残，选择猪肉、猪肝和虾仁为基质做了三水平加标验证，回收率满足60%~110%，RSD＜10%，符合使用要求，可供客户选择。
一、样品提取
Copure®兽残专用QuEChERS提取管
准确称取粉碎均匀的肉类样品2 g于干净离心管中，加入2 mL pH=4.0的Mcllvaine-Na2EDTA溶液，涡旋1 min，加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液，涡旋1 min，倒入Copure®兽残专用QuEChERS提取管（货号：COQ050051），涡旋混匀后超声提取10 min，5000 r/min离心2 min，待净化。
二、样品净化
Copure®兽残专用QuEChERS净化管
取6 mL上清液于净化管（货号COQ015605），2500 r/min涡旋2 min，8000 r/min离心5 min，取上清液5 mL，氮吹近干后用0.1%甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，上机。
三、基质标准曲线溶液的制备
针式过滤器
样品瓶
选同类型空白肉类样品，按上述前处理方法进行操作，取净化后的上清液加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。
四、仪器条件
【色谱条件】
仪器：UPLC-MS/MS
Thermo Fisher TSQ Endura
色谱柱：Commasil®兽残专用柱BEH T-C18 (2.1 mm×100 mm，3 μm)
流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇：乙腈=2:8（0.1 %甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/min
柱温：35℃
进样量：10 μL
表1 梯度洗脱程序
【质谱条件】
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表
（*为定量离子）
五、实验结果
表3 兽残加标回收实验结果
图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中
磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图
图2 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中
磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图
图3 添加水平为10 μg/kg时虾仁样品中
磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图
六、订购信息
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文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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