方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 婴幼儿配方乳粉 |
检测项目 | 非法添加>三聚氰胺 |
参考标准 | GB/T 22388-2008 |
三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,分子式为C3H6N6,是豆、乳类制品中的非法食品添加剂,曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中,造成了严重的社会危害。 目前,三聚氰胺已严禁直接用于食品,并有相关法律法规强调企业在购入生乳原料、原料乳粉及其加工制品时需检测三聚氰胺含量。 本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法,以乳粉为基质进行了加标验证,高中低三水平下,样品的回收率均大于80%,RSD<10%,满足标准要求,可供客户参考。
本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法,以乳粉为基质进行了加标验证,高中低三水平下,样品的回收率均大于80%,RSD<10%,满足标准要求,可供客户参考。
首届农产品质量安全检测实验室关键耗材优秀产品
本方案采用逗点生物Copure®MCX净化柱
货号COMCX360,特点如下:
具有反相和阳离子交换双重保留性
对碱性化合物有良好的保留能力
适用于检测食品中的农药和兽药残留
一
样品提取
准确称取1 g样品于干净离心管中,加入7.5 mL 5%三氯乙酸溶液和2.5 mL乙腈,涡旋混匀后超声提取10 min,再振荡提取10 min,12000 r/min离心5 min。
取上清液于另一干净离心管中,重复上述操作一次,合并两次提取液,若提取液浑浊可多加一次低温离心,取上清液5 mL,加入5 mL水,混匀,作为待净化液,待过柱净化。
biocomma® 多管涡旋混匀仪
二
样品净化
活化:5 mL甲醇、5 mL水
上样:上述待净化液
淋洗:5 mL水,5 mL甲醇
洗脱:6 mL 8%氨水甲醇
收集全部洗脱液,50℃下氮吹干,残留物用1 mL流动相定容,涡旋混匀1 min,过尼龙滤膜,上机测定。
biocomma®针式过滤器&样品瓶
三
标准曲线溶液的制备
取适宜浓度的标准品,用流动相配制成上机浓度分别为200 μg/L,500 μg/L,1000 μg/L,2000 μg/L,5000 μg/L,10000 μg/L的标点,得到标准曲线。
四
仪器条件
色谱条件
仪器:液相色谱仪,Thermo Fisher U3000
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18
(4.6 mm×250 mm,5 μm)
流动相:A:离子对缓冲试剂 B:乙腈
洗脱方式:A:B=85:15,12 min
流速:1 mL/min
柱温:40℃
检测波长:240 nm
进样量:20 μL
五
实验结果
表1 牛初乳粉中三聚氰胺加标回收实验结果
图1 1000 μg/L三聚氰胺标准品液相色谱图
图2 添加水平为2 mg/kg时牛初乳粉中
三聚氰胺液相色谱图
图3 三聚氰胺校准曲线
图4 三聚氰胺光谱图
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