方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 婴幼儿配方乳粉 |
| 检测项目 | 非法添加>三聚氰胺 |
| 参考标准 | GB/T 22388-2008 |
三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，分子式为C3H6N6，是豆、乳类制品中的非法食品添加剂，曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中，造成了严重的社会危害。 目前，三聚氰胺已严禁直接用于食品，并有相关法律法规强调企业在购入生乳原料、原料乳粉及其加工制品时需检测三聚氰胺含量。 本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法，以乳粉为基质进行了加标验证，高中低三水平下，样品的回收率均大于80%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。
本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法，以乳粉为基质进行了加标验证，高中低三水平下，样品的回收率均大于80%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。
首届农产品质量安全检测实验室关键耗材优秀产品
本方案采用逗点生物Copure®MCX净化柱
货号COMCX360，特点如下：
具有反相和阳离子交换双重保留性
对碱性化合物有良好的保留能力
适用于检测食品中的农药和兽药残留
一
样品提取
准确称取1 g样品于干净离心管中，加入7.5 mL 5%三氯乙酸溶液和2.5 mL乙腈，涡旋混匀后超声提取10 min，再振荡提取10 min，12000 r/min离心5 min。
取上清液于另一干净离心管中，重复上述操作一次，合并两次提取液，若提取液浑浊可多加一次低温离心，取上清液5 mL，加入5 mL水，混匀，作为待净化液，待过柱净化。
biocomma® 多管涡旋混匀仪
二
样品净化
活化：5 mL甲醇、5 mL水
上样：上述待净化液
淋洗：5 mL水，5 mL甲醇
洗脱：6 mL 8%氨水甲醇
收集全部洗脱液，50℃下氮吹干，残留物用1 mL流动相定容，涡旋混匀1 min，过尼龙滤膜，上机测定。
biocomma®针式过滤器&样品瓶
三
标准曲线溶液的制备
取适宜浓度的标准品，用流动相配制成上机浓度分别为200 μg/L，500 μg/L，1000 μg/L，2000 μg/L，5000 μg/L，10000 μg/L的标点，得到标准曲线。
四
仪器条件
色谱条件
仪器：液相色谱仪，Thermo Fisher U3000
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18
(4.6 mm×250 mm，5 μm)
流动相：A：离子对缓冲试剂 B：乙腈
洗脱方式：A：B=85:15，12 min
流速：1 mL/min
柱温：40℃
检测波长：240 nm
进样量：20 μL
五
实验结果
表1 牛初乳粉中三聚氰胺加标回收实验结果
图1 1000 μg/L三聚氰胺标准品液相色谱图
图2 添加水平为2 mg/kg时牛初乳粉中
三聚氰胺液相色谱图
图3 三聚氰胺校准曲线
图4 三聚氰胺光谱图
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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