方案摘要
方案下载| 应用领域 | 石油/化工 |
| 检测样本 | 涂料 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》、GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥 发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》 |
涂料中挥发性有机物（ VOC） 是造成室内空气污染的重要来源， 新版国标GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》已于12 月1 日正式实施。本方案依据新版GB 18582 标准中对水性墙面涂料的测试要求，参照GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》对水性墙面涂料中的VOC 含量进行了测定。
【仪电分析】建筑用水性墙面涂料中 VOC 含量测定
涂 料 中 挥 发 性 有 机 物 （ VOC ） 是 造 成 室 内 空 气 污 染 的 重 要 来 源 ， 新 版 国 标 GB
18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》已于 12 月 1 日正式实施。本方案依据新 版 GB 18582 标准中对水性墙面涂料的测试要求，参照 GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥 发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性墙面涂料中的 VOC 含量进行了测 定。
一、标准依据
GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》
GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》
二、主要仪器及试剂
A. 气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID 检测器；
B. 色谱柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；
C. 万分天平；
D. 超声仪；
E. 离心机；
F. 乙腈中 22 种 VOC 混合标样，2000 μg/mL；
G. 稀释溶剂：乙腈，色谱纯；
H. 内标：正丙醇，色谱纯；
I. 标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。
三、实验方法
3.1 实验流程
3.2 标准样品配制
内标储备液：准确称取正丙醇 0.1g 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 10
mg/mL 内标储备液。
内标标准使用液：取内标储备液 1mL 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 1000
μg/mL 内标标准使用液。
VOC 标准系列配制：
VOC/内标（质量比 x） |
0.05 |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
VOC 标准溶液加入量（μL） |
25 |
50 |
25 |
50 |
100 |
内标标准使用液加入量（μL） |
1000 |
1000 |
100 |
100 |
100 |
3.3 涂料试样测定
定性分析：称取约 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 3mL 乙腈混匀，超声 5min 后 离心 5min，取上层清液进样用于定性，确认试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇。
定量分析：准确称取 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 3mL 乙腈混匀，加入 300μg
内标，500 μg 标记物，超声 5 min 后离心 5min，取上层清液，用于定量分析。
四、实验图谱及结果
4.1 水性墙面涂料中 22 种 VOC 标样色谱图
图 1. 22 种混合 VOC 标样+标记物色谱图
1.甲醇 2.乙醇 3.异丙醇 4.正丙醇（内标物） 5.异丁醇 6.三乙胺 7.苯 8.正丁醇 9.二甲基乙醇胺 10.乙二醇 11.甲苯 12. 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 13. 1,2-丙二醇 14.乙苯 15.对间二甲苯 16. 1,3- 丙二醇 17.邻二甲苯 8.乙二醇单丁醚 19.二乙二醇 20.二乙二醇乙醚醋酸酯 21.二乙二醇单丁醚 22. 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇 23.二乙二醇丁醚醋酸酯 24.己二酸二乙酯（标记物）
4.2 水性涂料中 22 种 VOC 内标工作曲线
对 22 种 VOC 进行 5 个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的 量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表 1：
表 1 各组分内标工作曲线
组分名 | 曲线方程 | 线性相关系数 |
甲醇 | y=0.00838114+0.473149*x^1 | 0.9994 |
乙醇 | y=0.00580266+0.670601*x^1 | 0.9998 |
异丙醇 | y=0.00523335+0.791149*x^1 | 0.9998 |
异丁醇 | y=0.000393962+1.22769*x^1 | 0.9999 |
三乙胺 | y=0.018856+1.04064*x^1 | 0.9994 |
苯 | y=0.0141561+1.60865*x^1 | 0.9997 |
正丁醇 | y=-0.00123122+1.20116*x^1 | 0.9999 |
二甲基乙醇胺 | y=-0.00879617+0.64576*x^1 | 0.9996 |
乙二醇 | y=0.000598763+0.560619*x^1 | 0.9997 |
甲苯 | y=0.0036513+1.70949*x^1 | 0.9999 |
2-氨基-2-甲基-1-丙醇 | y=-0.00655455+0.699452*x^1 | 0.9999 |
1，2-丙二醇 | y=0.000643296+0.716608*x^1 | 0.9995 |
乙苯 | y=-0.0034043+1.83206*x^1 | 0.9999 |
对间二甲苯 | y=-0.00207278+1.2066*x^1 | 0.9999 |
1，3-丙二醇 | y=0.00173156+0.770161*x^1 | 0.9996 |
邻二甲苯 | y=-0.000758269+0.631456*x^1 | 0.9998 |
乙二醇单丁醚 | y=-0.00165142+1.06225*x^1 | 0.9997 |
二乙二醇 | y=0.00779643+0.610892*x^1 | 0.9975 |
二乙二醇乙醚醋酸酯 | y=-0.00146528+0.779022*x^1 | 0.9995 |
二乙二醇单丁醚 | y=0.00376115+0.992427*x^1 | 0.9974 |
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇 | y=-0.00198369+1.30628*x^1 | 0.9996 |
二乙二醇丁醚醋酸酯 | y=-0.00344726+0.866491*x^1 | 0.9996 |
4.3 实际样品中 VOC 含量的测定
选取市售某品牌水性内墙涂料，按照 3.2 方法进行处理，样品平行配置两份，每个样 品测试两次，涂料样品色谱图见下图 2：
图 2. 水性墙面涂料样品色谱图
涂料 VOC 含量的计算公式参考国标加标 GB/T 23986-2009 中 10.4，检测结果见表 2：
表 2 样品测试结果
取样量 （g） | 水分含量 （%） | 密度 g/mL | 第一次 （μg） | 第二次(μ g) | 平均值 （μg） | VOC 含量 （g/L） | |
样品 1 | 0.990 9 |
38.19 |
1.24 | 13316.9 8 |
13076.03 | 13196.51 | 31.44 |
样品 2 | 0.984 6 | 12822.7 9 |
12966.71 | 12894.75 | 30.92 |
文献贡献者
【仪电分析】电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法
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