【仪电分析】水性木器涂料中VOC 的含量 的测定——气相色谱法

2022/01/21   下载量： 3 次

方案摘要

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应用领域 石油/化工
检测样本 涂料
检测项目
参考标准 GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》、GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》

2020年12 月1 日，GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新版GB 18581 标准中对水性木器涂料的测试要求，参照GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》对水性木器涂料中的VOC 含量进行了测定。

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【仪电分析】水性木器涂料中 VOC 的含量的测定——气相色谱法

 

 

2020年12 月 1 日，GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新 版 GB 18581 标准中对水性木器涂料的测试要求，参照 GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥 发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性木器涂料中的 VOC 含量进行了测 定。

1、标准依据

 

GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》

 

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》


2、主要仪器配置

 

a.    气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID 检测器；

 

b.    色谱柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；

 

c.    万分天平；

 

d.    超声仪；

 

e.    离心机（转速可达 10000r/min）；

 

f.     乙腈中 21 种 VOC 混合标样，2000 μg/mL；

 

g.    稀释溶剂：乙腈，色谱纯；

 


h.    内标：正丙醇，色谱纯；

 

i.     标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。

 

 

 1642745880.png

 

 3、实验方法

3.1 实验流程

 

 

 

1642745928(1).jpg


  3.2         标准样品配置

 

内标储备液：准确称取正丙醇 0.1g 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 10 mg/mL 内标储备液。

内标标准使用液：取内标储备液 1mL 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 1000 μg/mL 内标标准使用液。

VOC 标准系列配制：

 

 

VOC/内标（质量比 x）

 

0.05

 

0.1

 

0.5

 

1.0

 

2.0

 

VOC 标准溶液加入量（μL）

 

25

 

50

 

25

 

50

 

100

 

内标标准使用液加入量（μL）

 

1000

 

1000

 

100

 

100

 

100

 

3.3 试样的配置

定性分析：称取约 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 2mL 乙腈混匀，超声 5min 后 离心 5min，取上层清液进样用于定性，试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇，试样中乙二 醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高，进一步增加稀释剂体积及内标加入量。

定量分析：准确称取 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 5mL 乙腈混匀，加入 3000μ g 内标，1000μg 标记物，超声 5min 后离心 5min，取上层清液，用于定量。

 

 4、实验谱图

4.1 水性涂料中 21 种 VOC 标样色谱图


1642746048.jpg

图 1. 21 种混合 VOC 标样+标记物色谱图

1.乙醇   2.丙酮   3.异丙醇   4.正丙醇（内标）   5.异丁醇   6.三乙胺   7.正丁醇   8.丙二醇单甲醚

 

9.二甲基乙醇胺   10.乙二醇   11. 1,2-丙二醇   12.乙酸丁酯   13.甲基异戊基酮   14.乙二醇单丁醚

 

15.丙二醇正丁醚   16.二丙二醇单甲醚   17.二乙二醇   18. N-甲基吡咯烷酮   19.二乙二醇单丁醚

 

20.二丙二醇正丁醚   21.乙二醇苯醚   22.丙二醇苯醚   23.己二酸二乙酯（标记物）

4.2 水性涂料中 21 种 VOC 内标曲线

对 21 种 VOC 进行 5 个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的 量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表 1：

表 1 各组分内标工作曲线

 

序号

组分名

曲线方程

线性相关系数

1

乙醇

y=-0.00248933+0.833875*x^1

0.9997

2

丙酮

y=-0.00279347+0.859972*x^1

0.9995

3

异丙醇

y=-0.00242648+0.880749*x^1

0.9993

4

异丁醇

y=0.000324365+1.23897*x^1

0.9991

5

三乙胺

y=-0.000464493+1.2533*x^1

0.9998

6

正丁醇

y=0.00103971+1.14675*x^1

0.9991

7

丙二醇单甲醚

y=0.000103459+0.681873*x^1

0.9992

8

二甲基乙醇胺

y=0.00348859+0.619566*x^1

0.9996

9

乙二醇

y=-0.00175636+0.581386*x^1

0.9995

10

1，2-丙二醇

y=0.00311553+0.720863*x^1

0.9996

11

乙酸丁酯

y=0.00614809+0.959064*x^1

0.9993

12

甲基异戊基酮

y=0.0106991+1.26141*x^1

0.9996

13

乙二醇单丁醚

y=0.0108034+0.950833*x^1

0.9998

14

丙二醇正丁醚

y=0.0123509+0.967532*x^1

0.9998

15

二丙二醇单甲醚

y=0.0106788+0.655321*x^1

0.9999

16

二乙二醇

y=0.00139448+0.582392*x^1

0.9998

17

N-甲基吡咯烷酮

y=0.00815044+0.985486*x^1

0.9999

18

二乙二醇单丁醚

y=0.0155835+0.823685*x^1

0.9999

19

二丙二醇正丁醚

y=0.0198173+0.826649*x^1

0.9998

20

乙二醇苯醚

y=0.0160306+1.2273*x^1

0.9999

21

丙二醇苯醚

y=0.0162627+0.986556*x^1

0.9999

 

4.3 实际样品中 VOC 含量的测定

选取市售某品牌水性木器漆，按照 3.2 方法进行处理，样品平行配置两份，样品色谱图 见下图 2：

  

1642746247(1).jpg

 

图 2. 实际样品色谱图

 

 

VOC 含量的计算公式参考国标加标 GB/T 23986-2009 中 10.4，检测结果见下表 2：

表 2 样品测试结果

 


取样量（g）

水分含（%）

密度 g/mL

计算结果（μg）

VOC 含量（g/L）

样品 1

1.0425

 

37.75

 

1.09

64299.91

114.43

样品 2

1.0876

67427.35

115.02


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