【仪电分析】血液中酒精含量的测定 顶空-气相色谱法

2022/01/26   下载量: 0

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应用领域 公安/司法
检测样本 司法鉴定
检测项目
参考标准 GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》

近年来酒驾、醉驾造成的交通事故不断增加,后果严重。快速准确分析出司机血液酒精的含量,是极为重要的任务。本方法依据标准GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》, 采用单全自动顶空进样,双毛细柱双检测器对同一样品进行同时分析,仪器配置合理,操作 简单,适合各级公安部门,医院司法鉴定中心配备。

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【仪电分析】血液中酒精含量的分析-顶空气相色谱法

近年来酒驾、醉驾造成的交通事故不断增加,后果严重。快速准确分析出司机血液酒精的含量,是极为重要的任务。本方法依据标准GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》,采用单全自动顶空进样,双毛细柱双检测器对同一样品进行同时分析,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门,医院司法鉴定中心配备。

1、方法原理

本方法利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。

2、主要仪器配置

1)气相色谱仪,带双毛细柱进样口,双FID检测器;

2)全自动顶空进样器;

3DB-ALC1色谱柱:30m×0.32mm×1.8μm

4DB-ALC2色谱柱:30m×0.32mm×1.2μm

4SF3000色谱工作站软件;

5)乙醇标准工作溶液:5204080100200mg/100mL

6)叔丁醇内标工作溶液:4mg/100mL

3、实验方法

3.1 样品处理方法

0.10mL待测全血及0.50mL叔丁醇内标工作液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,待测。

3.2 标准曲线绘制

取系列浓度的各标准工作溶液0.10 mL及叔丁醇内标工作溶液0.50 mL,分别加入样品瓶内,制备校准曲线的乙醇标准工作溶液系列浓度为5204080100200 mg/100mL

3.3 实验条件

柱箱:恒温50℃;

进样器:250℃;

FID250℃;

柱前压:0.04MPa

顶空温度:65℃;

顶空时间:10min

4、 实验结果

4.1 标准工作液色谱图

4.1.1 5mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图

1.png 1. DB-ALC1色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图

2.png

2. DB-ALC2色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图

4.1.2 20mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图

3.png

3. DB-ALC1色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图

4.png

4. DB-ALC2色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图

4.1.3 80mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图

5.png

5. DB-ALC1色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图

6.png

6. DB-ALC2色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图 

4.2 校准曲线

4.2.1 DB-ALC1色谱柱乙醇校准曲线为:y=-0.0245+0.0121*X,线性相关系数r=0.9995

7.png

4.2.2 DB-ALC2色谱柱乙醇校准曲线为:y=-0.00227+0.0122*X,线性相关系数r=0.9996

8.png

4.3 空白样品加标重复性考察

空白样品加标量为80mg/100mL,考察其分析结果重复性,结果见下表:

1. 80mg/100mL空白加标样品重复性测试结果


DB-ALC1(mg/100mL)DB-ALC2(mg/100mL)
#179.74
79.67
#278.2478.02
#378.5878.10
#478.9378.53
#580.1279.40

两个通道空白加标测试结果的相对标准偏差分别为:1.01%、0.96%。


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