方案摘要
方案下载应用领域 | 造纸/印刷/包装 |
检测样本 | 包装 |
检测项目 | 元素成分 |
参考标准 | GB/T 10004-2008《包装用复合塑料膜、袋 干法复合、挤出复合》 |
包装材料中的残留溶剂主要来源于原辅材料和生产过程中使用,在生产工艺过程中未能完全去除的有机挥发物。本实验参考国家标准GB/T 10004-2008《包装用复合塑料膜、袋干法复合、挤出复合》,适用于塑料包装材料中溶剂残留的测定。
仪电分析——包装材料溶剂残留的检测
包装材料中的残留溶剂主要来源于原辅材料和生产过程中使用,在生产工艺过程中未能完全去除的有机挥发物。本实验参考国家标准GB/T 10004-2008《包装用复合塑料膜、袋干法复合、挤出复合》,适用于塑料包装材料中溶剂残留的测定。
1、方法原理
本方法以气-固平衡为基础,取一定面积的试样置于密封容器中,在一定的温度和时间条件下,试样中残留的有机溶剂受热挥发,达到平衡后,取顶空气体定量注入气相色谱仪中分析,以保留时间定性,峰面积定量。
2、主要设备及试剂
1)GC128气相色谱仪,带毛细柱进样口,FID 检测器;
2)全自动顶空进样器;
3)OV-1301: 30m*0.32mm*1.8μm;
4)SF3000 色谱工作站软件;
5)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、异丙醇、正丙醇、甲基环己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯纯物质,色谱纯;
6)N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),色谱纯。
3、实验方法
3.1 样品处理方法
取0.02m2 面积的样品,剪碎为1cm*3cm 大小,置于顶空瓶中,加入两粒玻璃珠后,压盖,密封,平行试验2 份。
3.2 对照品溶液的制备
根据用户实际生产使用溶剂的种类配置标准溶剂样品,实验中选用N,N-二甲基乙酰胺为稀释剂,制成混合标样。取100mL 容量瓶,加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后,准确加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、异丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基环己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg,再加入N,N-二甲基乙酰胺定容,得到标准混合工作液。
3.3 气相色谱仪参考条件
柱温:50℃(2min)→10℃/min →180℃(2min);
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
柱流量:2mL/min;
分流比:20:1
3.4 顶空条件
顶空瓶20mL;
加热温度:80℃;
平衡时间:30min
4、实验谱图
4.1 方法重复性实验
用10μL 微量注射器准确吸取混合标准工作液3μL 于20ml 顶空瓶中,平行制备6 份,密封后80℃平衡30min 后气相色谱分析,保留时间及峰面积分别计算相对标准偏差(RSD),结果表明定性、定量重复性良好。测试结果见下图1及表1。
表1 混合标准工作液6 次进样定性、定量重复性
图1 混合标准溶液6 次进样色谱图叠加图
4.2 标准工作曲线的绘制
用10μL 微量注射器准确吸取混合标准工作液0.5、1、2、4、5μL 于20mL 顶空瓶中,密封后80℃平衡30min 后气相色谱分析,各组分标准工作曲线见下表2。
表2 混合标准工作液线性方程
图2 混合标准工作液线性图谱
4.3 实际样品测试
裁取0.02m2 待测样品(某抽纸外包装), 并将样品迅速裁成10mm×30mm 的碎片,放入20ml 顶空瓶中,密封80℃下平衡30min 后进样分析。测试结果见下表3及图3。
表3 实际样品分析结果
图3 实际样品顶空进样色谱图
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