方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 空气 |
检测项目 | 有机污染物>酸类化合物 |
参考标准 | GBZ/T 300.112-2017 《工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸》 |
甲酸,又称蚁酸,无色而具有刺激性气味,是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。与乙酸、丙酸等其他羧酸的溶剂解吸-直接进样气相色谱检测方法不同,甲酸由于其本身在氢火焰离子化检测器上的灵敏度较低,因而多对其酯化后产物顶空进样分析。本方案参照《GBZ/T 300.112-2017 工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸》,使用配备分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪对工作场所空气中蒸汽态甲酸的浓度进行测定。
工作场所空气中甲酸的测定—气相色谱法
甲酸,又称蚁酸,无色而具有刺激性气味,是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。与乙酸、丙酸等其他羧酸的溶剂解吸-直接进样气相色谱检测方法不同,甲酸由于其本身在氢火焰离子化检测器上的灵敏度较低,因而多对其酯化后产物顶空进样分析。本方案参照《GBZ/T 300.112-2017 工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸》,使用配备分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪对工作场所空气中蒸汽态甲酸的浓度进行测定。
一、方法原理
空气中的蒸汽态甲酸用浸渍硅胶采集,硫酸溶液解吸,硫酸乙醇溶液衍生后顶空进样,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
二、主要设备及试剂
a. 气相色谱仪:GC128,配备分流不分流进样口,FID检测器;
b. 色谱柱:CD-ACIDWAX,30m×0.32mm×0.25μm;
c. 恒温水浴锅;
d. 气密性进样针:1mL;
e. 万分之一天平;
f. 溶剂解吸瓶:5mL;
g. 顶空瓶:5mL;
h. 大气采样器:0-600mL/min;
i. 浸渍硅胶管:溶剂解吸型,内装600/300mg浸渍硅胶;
j. 硫酸溶液:体积分数5%;
k. 硫酸乙醇溶液:15mL浓硫酸慢慢加入95%体积分数乙醇中,用乙醇稀释至100mL;
l. 甲酸标准储备液:ρ=1000 μg/mL,有证标准溶液;
m. 甲酸标准使用液:ρ=200 μg/mL,由甲酸标准储备液配制。
三、实验方法
3.1 参考色谱条件
进样口温度:200℃;
检测器温度:250℃;
柱箱温度:60℃恒温;
柱流量:1.0 mL/min;
分流比:20:1。
3.2标准曲线的绘制
向6支顶空瓶中分别加入0~0.5mL甲酸标准使用液,各加硫酸溶液至0.5mL,配成甲酸浓度为0、30、60、100、150、200μg/mL的甲酸标准系列浓度,标准曲线配制见表1。各顶空瓶中加入0.5mL硫酸乙醇溶液,置于恒温水浴锅中55℃水浴90min。从低到高浓度依次取顶部空气0.1mL进样分析,以浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
表1 标准曲线配制表
甲酸浓度(μg/mL) | 0 | 30 | 60 | 100 | 150 | 200 |
标准使用液(mL) | 0 | 0.075 | 0.15 | 0.25 | 0.375 | 0.5 |
硫酸溶液(mL) | 0.5 | 0.425 | 0.35 | 0.25 | 0.125 | 0 |
3.3 样品处理及实验
短时间采样:用浸渍硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。将前后段浸渍硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入2mL硫酸溶液(5%体积分数),封闭后振摇解吸30min。取0.5mL样品解吸溶液于顶空瓶中,加入0.5mL硫酸乙醇溶液,置于恒温水浴锅中55℃水浴90min后,按照绘制标准曲线相同操作条件进样分析。
四、实验结果
4.1 硅胶解析管解吸效率测定
取15只浸渍硅胶管分为3批,分别加入低中高3个浓度水平的标准溶液,密封后放置过夜,按实验方法解吸后测定,其结果如表2所示;
表2 浸渍硅胶管甲酸解吸率测试
批号 | 加入量(μg) | 平均测定量(μg) | 平均解析率(%) |
1# | 60 | 51.86 | 86.43 |
2# | 100 | 87.86 | 87.86 |
3# | 200 | 170.97 | 85.48 |
4.2 甲酸标准样品色谱图
浓度为200 μg/mL的甲酸标准样品顶空进样色谱图,如图1:
图1 200 μg/mL甲酸标准色谱图
4.3 工作曲线
0~200μg/mL甲酸工作曲线如图2所示,本次所得甲酸工作曲线相关系数>0.999,线性表现良好:
图2 甲酸工作曲线
4.4 重复性
实验中对浓度为60 μg/mL和200 μg/mL的甲酸标准溶液进行6次平行测定,测定结果如表3所示:
表3 甲酸平行测定结果
浓度 | 峰面积1 | 峰面积2 | 峰面积3 | 峰面积4 | 峰面积5 | 峰面积6 | RSD |
60μg/mL | 28.7485 | 28.9941 | 29.6227 | 28.7115 | 29.7239 | 28.0871 | 2.12% |
200μg/mL | 88.7730 | 93.5048 | 90.1527 | 90.0257 | 91.1068 | 91.4842 | 1.80% |
图3 200μg/mL甲酸标准溶液6次顶空进样
4.5 样品计算
按下列公式计算空气中甲酸的浓度:
式中:
C —空气中甲酸的浓度,单位为毫克立方米(mg/m3);
C1、C2——测得的前后段样品溶液中甲酸的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(µg/mL);
V——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ——标准采样体积,单位为升(L);
D ——解吸效率,%。
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