【仪电分析】乳制品三聚氰胺快速检测—高效液相色谱法

2022/01/26   下载量： 1 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 液体乳
检测项目 非法添加>三聚氰胺
参考标准 GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》

本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》，测试原料乳中 的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色 谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。

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【仪电分析】乳制品三聚氰胺快速检测—高效液相色谱法

本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》，测试原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。

一、主要仪器和试剂

a. LC220 高效液相色谱仪，配紫外检测器；

b. SCX（强阳离子交换）柱，250mm*4.6mm 5μm；

c. 三聚氰胺标准品；

d. 乙腈（色谱纯）。

二、实验方法

2.1 色谱条件

色谱柱

SCX（250mm*4.6mm 5μm）

流速

1.5mL/min

波长

240nm

柱温

室温

进样量

20μL

流动相

磷酸盐缓冲溶液:乙腈=70:30

2.2 试剂配制

2.2.1 三聚氰胺标准贮备溶液（1000 mg/L）：

称取100mg（准确至0.1mg）三聚氰胺标准物质，用水完全溶解后，100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀，4℃条件下避光保存，有效期为1 个月。

2.2.2 标准溶液A（200 mg/L）：

准确移取20.0mL 标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2.3 标准溶液B（0. 50mg/L）：

准确移取0.25mL 标准溶液A 于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.3 按下表分别配置高标标准曲线系列浓度和低标标准曲线系列浓度。

曲线类型

系列浓度（mg/L）

高浓度曲线

0.2

0.5

2.0

5.0

20.0

50.0

低浓度曲线

0.005

0.01

0.02

0.1

0.2

/

2.4 样品处理

称取混合均匀的15g（精确至0.01g）原料乳样品，置于50mL 具塞刻度试管中，加入30mL 乙腈，剧烈振荡6min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3min，用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后待测。

三、实验结果

3.1 三聚氰胺标准样品

三聚氰胺标准样品图谱如图1所示。

image.png

图1 三聚氰胺标准样品图谱

3.2 标准曲线

三聚氰胺高浓度标准曲线和低浓度标准曲线分别如图2、3所示。

image.png

图2 高浓度三聚氰胺标准曲线


image.png

图3 低浓度三聚氰胺标准曲线

3.3 重复性试验

对50μg/mL三聚氰胺标准溶液重复测定六次，计算相对标准偏差RSD=0.32%，测试结果如图4所示。

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图4 50μg/mL三聚氰胺标准溶液重复性试验结果


3.4 样品测试图谱

对某品牌原料乳进行测试，试验结果显示样品中无三聚氰胺检出，样品图谱如图5所示。

image.png

图5 某品牌原料乳测试图谱

3.5 空白加标试验

对空白试样进行加标试验，空白试样及加标样品测试结果分别如图6、7所示。

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图6 空白试样测试图谱


image.png

图7 空白试样加标测试谱图

加标回收率：

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上海仪电分析仪器有限公司
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