【仪电分析】蔬菜中腐霉利残留量的测定-气相色谱法

2022/02/08   下载量: 3

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他蔬菜制品
检测项目 农药残留>其他
参考标准 NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

腐霉利属于内吸性杀菌剂,兼有保护和治疗作用,用于油菜、萝卜、茄子、韭菜等蔬菜作物,防止灰霉病和菌核病,低温高湿条件下使用效果明显。因而在种植蔬菜过程中得到了广泛使用。但随之而来的是腐霉利残留量问题日益突出,少量的农药残留不会导致急性中毒,但长期食用农药残留超标的蔬菜,可能对人体健康产生一定的影响,因此对蔬菜中腐霉利残留量的检测就具有十分重要意义。

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仪电分析蔬菜中腐霉利残留量的测定-气相色谱法

腐霉利属于内吸性杀菌剂,兼有保护和治疗作用,用于油菜、萝卜、茄子、韭菜等蔬菜作物,防止灰霉病和菌核病,低温高湿条件下使用效果明显。因而在种植蔬菜过程中得到了广泛使用。但随之而来的是腐霉利残留量问题日益突出,少量的农药残留不会导致急性中毒,但长期食用农药残留超标的蔬菜,可能对人体健康产生一定的影响因此对蔬菜中腐霉利残留量的检测就具有十分重要意义。

一、方法原理

本方案是将蔬菜中腐霉利经提取、净化后用毛细管柱气相色谱分离与测定,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。

二、

1644301690(1).jpg

主要仪器及试剂

a. 气相色谱仪:GC128

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

b. 毛细色谱柱Rtx-530mx0.25mmx0.25um

c. 电子天平;

d. 氮吹仪;

e. 腐霉利标准品ρ=100 μg/ml有证标准溶液

f. 丙酮色谱纯;

g. 乙腈色谱纯;

h. 正己烷色谱纯;

i. 氯化钠分析纯

j. SPA吸附剂;

实验中所用水均为超纯水

 

 

三、实验方法

3.1 仪器参考条件

柱箱温度80℃保持2min25℃/min的升温速率升至280℃保持30min

进样口温度:280℃

检测器温度:300℃

尾吹流量80 mL/min

进样方式:分流进样

柱流量:3.0  mL/min

分流比:5 1

进样量:1μL

3.2 样品制备

称取试样(生菜)10g50ml具塞试管,加入20ml乙腈,震荡提取1小时,加入5g氯化钠,震荡摇匀1min在离心机中3000r/min离心5min,取上清液4ml10ml试管中,浓缩近干后,涡旋混合1min,加入300mgPSA涡旋净化,将2ml丙酮-正已烷(1+9)加入试管中定,上清液装入进样小瓶中待测。

3.3 标准溶液的制备

5个洁净的1.0ml容量瓶,预先加入适量的稀释溶剂,然后分别加入0.53.05.07.010ml腐霉利标准品用稀释溶剂定容至刻度线,配制成含腐霉利质量浓度分别为0.050.30.50.71.0μg/ml的标准系列。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进样分析。以腐霉利的质量浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。

四、实验结果

4.1 腐霉利标准色谱图

浓度为1.0μg/ml的腐霉利标准色谱图如图1所示:

1644301918(1).jpg 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 腐霉利标准溶液色谱图

 

4.2 标准曲线

腐霉利标准工作曲线如图2所示:

1644301952(1).jpg 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2 腐霉利标准工作曲线

4.3 标准溶液重复性测试

按照仪器参考条件,对浓度为1.0μg/ml的腐霉利标准溶液进行7次平行测定,测试结果如图3所示,测试结果显示保留时间的相对标准偏差为0.19%,峰面积的相对标准偏差为2.19%


1644301995(1).jpg 

 

 

 

 

 

 

3 重复性测试结果

4.4 样品测试结果

按照样品的前处理步骤,取10g生菜样品进行前处理,提取液按照仪器参考条件进行分析测试,测试谱图如图4所示。根据测试结果,通过标准工作曲线计算出样品中腐霉利的残留量为0.030mg/kg

 

 

1644302028(1).jpg 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4 生菜样品测试谱图


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