方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他蔬菜制品 |
检测项目 | 农药残留>其他 |
参考标准 | NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 |
腐霉利属于内吸性杀菌剂,兼有保护和治疗作用,用于油菜、萝卜、茄子、韭菜等蔬菜作物,防止灰霉病和菌核病,低温高湿条件下使用效果明显。因而在种植蔬菜过程中得到了广泛使用。但随之而来的是腐霉利残留量问题日益突出,少量的农药残留不会导致急性中毒,但长期食用农药残留超标的蔬菜,可能对人体健康产生一定的影响,因此对蔬菜中腐霉利残留量的检测就具有十分重要意义。
【仪电分析】蔬菜中腐霉利残留量的测定-气相色谱法
腐霉利属于内吸性杀菌剂,兼有保护和治疗作用,用于油菜、萝卜、茄子、韭菜等蔬菜作物,防止灰霉病和菌核病,低温高湿条件下使用效果明显。因而在种植蔬菜过程中得到了广泛使用。但随之而来的是腐霉利残留量问题日益突出,少量的农药残留不会导致急性中毒,但长期食用农药残留超标的蔬菜,可能对人体健康产生一定的影响,因此对蔬菜中腐霉利残留量的检测就具有十分重要意义。
一、方法原理
本方案是将蔬菜中腐霉利经提取、净化后用毛细管柱气相色谱仪分离与测定,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
二、
主要仪器及试剂
a. 气相色谱仪:GC128
b. 毛细色谱柱:Rtx-5,30mx0.25mmx0.25um;
c. 电子天平;
d. 氮吹仪;
e. 腐霉利标准品:ρ=100 μg/ml,有证标准溶液
f. 丙酮:色谱纯;
g. 乙腈:色谱纯;
h. 正己烷:色谱纯;
i. 氯化钠:分析纯;
j. SPA吸附剂;
实验中所用水均为超纯水。
三、实验方法
3.1 仪器参考条件
柱箱温度:80℃保持2min,以25℃/min的升温速率升至280℃,保持30min;
进样口温度:280℃;
检测器温度:300℃;
尾吹流量:80 mL/min;
进样方式:分流进样;
柱流量:3.0 mL/min;
分流比:5 :1;
进样量:1μL。
3.2 样品制备
称取试样(生菜)10g于50ml具塞试管中,加入20ml乙腈,震荡提取1小时,加入5g氯化钠,震荡摇匀1min,在离心机中3000r/min离心5min,取上清液4ml于10ml试管中,浓缩近干后,涡旋混合1min,加入300mgPSA涡旋净化,将2ml丙酮-正已烷(1+9)加入试管中定容,上清液装入进样小瓶中待测。
3.3 标准溶液的制备
取5个洁净的1.0ml容量瓶,预先加入适量的稀释溶剂,然后分别加入0.5、3.0、5.0、7.0、10ml的腐霉利标准品,用稀释溶剂定容至刻度线,配制成含腐霉利质量浓度分别为0.05、0.3、0.5、0.7、1.0μg/ml的标准系列。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进样分析。以腐霉利的质量浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。
四、实验结果
4.1 腐霉利标准色谱图
浓度为1.0μg/ml的腐霉利标准色谱图如图1所示:
图1 腐霉利标准溶液色谱图
4.2 标准曲线
腐霉利标准工作曲线如图2所示:
图2 腐霉利标准工作曲线
4.3 标准溶液重复性测试
按照仪器参考条件,对浓度为1.0μg/ml的腐霉利标准溶液进行7次平行测定,测试结果如图3所示,测试结果显示保留时间的相对标准偏差为0.19%,峰面积的相对标准偏差为2.19%。
图3 重复性测试结果
4.4 样品测试结果
按照样品的前处理步骤,取10g生菜样品进行前处理,提取液按照仪器参考条件进行分析测试,测试谱图如图4所示。根据测试结果,通过标准工作曲线计算出样品中腐霉利的残留量为0.030mg/kg。
图4 生菜样品测试谱图
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