【仪电分析】《药典》蟾酥测定方法-高效液相色谱法

2022/02/08   下载量： 0 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 《中华人民共和国 药典》2020版一部

蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor或黑框蟾蜍Bufo melanistictus Schneider的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍，洗净，挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液，加工，干燥。味辛性温，有毒，归心经。有解毒，止痛，开窍醒神的功效，用于痈疽疔疮，咽喉肿痛，中暑神昏，痧胀腹痛吐泻。仪电分析参照《药典》中蟾酥的液相测定方法，采用配备紫外检测器的LC220高效液相色谱仪对蟾酥中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基实现了科学准确的定量分析。

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【仪电分析】《药典》蟾酥测定方法-高效液相色谱法

蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor或黑框蟾蜍Bufo melanistictus Schneider的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍，洗净，挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液，加工，干燥。味辛性温，有毒，归心经。有解毒，止痛，开窍醒神的功效，用于痈疽疔疮，咽喉肿痛，中暑神昏，痧胀腹痛吐泻。

一、方法原理

参照《药典》中蟾酥的液相色谱检测方法，以华蟾酥毒基和酯蟾毒配基为目标物，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

二、主要仪器和试剂

a. LC220高效液相色谱仪：含紫外检测器；

  image.png                                             

b. 万分之一天平；

c. 回流冷凝装置；

d. 华蟾酥毒基对照品；

e. 酯蟾毒配基对照品；

f. 乙腈：色谱纯；

g. 甲醇：色谱纯；

h. 磷酸二氢钾：分析纯；

i. 磷酸：分析纯。

三、实验方法

3.1 色谱条件

色谱柱
C18（250mm*4.6mm，5μm）流  速0.8 mL/min
波  长296 nm
柱  温40 ℃
进样量
20 μL
流动相乙腈:0.5%磷酸二氢钾缓冲液=50:50（用磷酸调节pH到3.20）

3.2 试剂配制

3.2.1 华蟾酥毒基和酯蟾毒配基标准储备液

分别准确称取10mg（精确到0.1mg）华蟾酥毒基和酯蟾毒配基对照品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度均为100mg/L的华蟾酥毒基和酯蟾毒配基混合标准储备液，于4℃避光保存。

3.2.2 华蟾酥毒基和酯蟾毒配基标准工作液

取上述标准储备液用甲醇分别稀释成10、20、50、70、100mg/L的标准工作液，待测。

3.2.3 样品处理

称取25mg（精确至0.1mg）蟾酥细粉于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL甲醇，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补充减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

四、实验图谱及计算结果

4.1 标样谱图

华蟾酥毒基和酯蟾毒配基标准色谱图

4.2 样品谱图

蟾酥样品色谱图

4.3 样品重复性

4.4 标准曲线

华蟾酥毒基标准曲线


酯蟾毒配基标准曲线


4.5 计算结果

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文献贡献者

上海仪电分析仪器有限公司
白金会员 丨 第9年
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