【仪电分析】煤气中微量硫化物的测定-气相色谱法

2022/02/08   下载量： 2 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目 含量分析>其他
参考标准 GB/T 28727-2012《气体分析 硫化物的测定 火焰光度气相色谱法》

煤化工企业在日常生产运转过程中产生大量的有毒气体，其中包含硫化物，对员工身体健康及生产设备运转都有较大坏处。在经过脱硫塔处理后，其中所含H2S、COS、SO2等将大大降低，实验对粗煤气中微量硫化物进行色谱分析，有助于生产过程中硫化物的严格控制。仪电分析采用配备火焰光度检测器的GC128气相色谱仪，使用进口钝化气动六通阀进样对煤气中微量硫化物实现精准分析，支持在线硫化物含量监测，具有操作便捷，维护方便，寿命长，性能稳定等优势。

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【仪电分析】煤气中微量硫化物的测定-气相色谱法

煤化工企业在日常生产运转过程中产生大量的有毒气体，其中包含硫化物，对员工身体健康及生产设备运转都有较大坏处。在经过脱硫塔处理后，其中所含H2S、COS、SO2等将大大降低，实验对粗煤气中微量硫化物进行色谱分析，有助于生产过程中硫化物的严格控制。仪电分析采用配备火焰光度检测器的GC128气相色谱仪，使用进口钝化气动六通阀进样对煤气中微量硫化物实现精准分析，支持在线硫化物含量监测，具有操作便捷，维护方便，寿命长，性能稳定等优势。

1、方法原理

用带有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测粗煤气中的微量硫化物，通过保留时间定性，外标法定量。

2、主要仪器配置

a. GC128气相色谱仪，带毛细柱进样口，FPD检测器；

image.png

b. AFP进口气动六通阀；

c. 硫化物分析专用柱：60m*0.53mm；

d. SF3000色谱工作站软件；

e. 特氟龙气体采样袋，3L；

f. 硫化物标气：

image.png

3、实验操作

3.1 进样方法

色谱仪稳定运行状态下，将样品与六通阀样品入口相连，样品出口通入水中，给样品一定压力，停留15-30s，待样品出口气泡不再冒出后启动六通阀进样，每个样品平行测定两次。

实际样品取样后必须在1小时内完成分析，气袋最好选用的低吸附型气袋。

3.2 气相色谱参考条件

程序升温：50℃（2min）,10度/min升至180℃；

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（N2）柱流量：15mL/min；

分流流量：100mL/min；

氢气流量：137mL/min；

空气流量：127mL/min；

FPD灵敏度：108；

进样量：1mL；

4、实验结果

4.1 硫化物标气色谱图

对五组分硫化物标气进样分析，标准气体图谱如图1所示。

图1 硫化物混合标气色谱图

4.2 重复性实验（气袋连续六次进样）

在相同条件下，对同一气袋中的硫化物样品连续进样六次，计算六次测定的定性重复性以及定量重复性。重复进样图谱叠放如图2所示，重复性计算结果如表1。

图2 标气6次进样色谱图叠加

表1 标气6次进样定性和定量重复性

image.png


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文献贡献者

上海仪电分析仪器有限公司
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