方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 《中华人民共和国药典》2020版 |
中药菊花是菊科植物菊Cheysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花絮。9~11月花盛开时分批采收,阴干或焙干,或熏、蒸后晒干。菊花味苦、甘,性微寒,有散风清热,平肝明目,清热解毒的功效,用于风热感冒,头痛晕眩,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。仪电分析参照《中华人民共和国药典》2020版中菊花测定要求,使用带紫外检测器的LC220高效液相色谱仪对菊花中绿原酸、木犀草甘和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸三种有效成分进行测定。
【仪电分析】菊花中三种有效成分的测定—高效液相色谱法
中药菊花是菊科植物菊Cheysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花絮。9~11月花盛开时分批采收,阴干或焙干,或熏、蒸后晒干。菊花味苦、甘,性微寒,有散风清热,平肝明目,清热解毒的功效,用于风热感冒,头痛晕眩,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。仪电分析参照《中华人民共和国药典》2020版中菊花测定要求,使用带紫外检测器的LC220高效液相色谱仪对菊花中绿原酸、木犀草甘和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸三种有效成分进行测定。
一、方法原理
菊花有效成分为绿原酸、木犀草甘和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸,其在348nm处有较强的紫外吸收。衍生后的样品通过色谱柱后各组分得到分离,用紫外检测器检测,用保留时间定性,峰面积外标法定量。
二、主要仪器和试剂
a. LC220高效液相色谱仪,带紫外检测器;
b. 万分之一天平;
c. 超声波水浴;
d. 甲醇,色谱纯;
e. 乙腈,色谱纯;
f. 磷酸,色谱纯。
三、实验方法
3.1 对照品溶液的制备
取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1 mL含绿原酸35 μg,木犀草苷25 μg,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸80 μg的混合溶液,即得(10℃以下保存)。
3.2 供试品溶液的制备
取本品粉末(过一号筛)约0.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率45 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.3 高效液相色谱仪参考条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348 nm。理论板数按3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000。梯度洗脱程序如下表1(因菊花样品中一有机杂质较多,所以40→70 min为冲洗梯度,以防影响后面样品出峰):
表1 高效液相色谱梯度洗脱程序
四、实验结果
4.1 对照品高效液相色谱图
图1对照品高效液相色谱图
4.2 供试品高效液相色谱图
图2 供试品高效液相色谱图
4.3 重复性
谱图相叠后重复性很好,目标峰的RSD分别为0.71%、0.69%、0.75%。
图3 供试品重复性测试图谱叠放
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