【仪电分析】抗氧剂168纯度分析-高效液相色谱法

2022/02/17   下载量: 1

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目 组成分析
参考标准 HG/T 3712-2010《抗氧剂 168》

抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂,其抗萃取性强,对水解作用稳定,并能显著提高制品的光稳定性,可以与多种酚类抗氧剂复合使用。仪电分析参照标准HG/T 3712-2010《抗氧剂 168》,采用LC210高效液相色谱仪对抗氧剂168中主含量亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯及2,4-叔丁基苯酚含量进行测定。

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【仪电分析】抗氧剂168纯度分析-高效液相色谱法

抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂,其抗萃取性强,对水解作用稳定,并能显著提高制品的光稳定性,可以与多种酚类抗氧剂复合使用。仪电分析参照标准HG/T 3712-2010《抗氧剂 168》,采用LC210高效液相色谱仪对抗氧剂168中主含量亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯及2,4-叔丁基苯酚含量进行测定。

一、方法原理

试样经乙酸乙酯溶解,甲醇定容,摇匀脱气后注入液相色谱。经可控温柱温箱分离,由可调波长紫外检测器检测。主成分含量及2,4-二叔丁基苯酚含量采用校正面积归一法计算。

二、、仪器及试剂

a. LC220高效液相色谱仪:配备可控温柱温箱及可变波长紫外检测器;

220.png

b. AS2000自动进样器;

c. 流动相过滤装置;

d. 万分之一天平;

e. 超声波清洗器;

f. 乙酸乙酯:色谱纯;

g. 甲醇:色谱纯;

h. 2,4-叔丁基苯酚标样:纯度≥99.9%

i. 抗氧剂168标样:纯度≥99.9%

三、实验方法

3.1 色谱条件

色谱柱:C18150*4.6mm5μm

柱温:40℃

流速:1.2mL/min

流动相:甲醇;

检测波长:275nm

进样量:10μL

分析时间:16min

3.2 标样溶液:

称取(80~100mg(精确至0.1mg)抗氧剂168标样(抗氧剂168标样制作方法可参照标准附录A)和(40~50mg(精确至0.1mg2,4-叔丁基苯酚标样于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使标样溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL~2mL的自动进样瓶中,盖好瓶盖。备用。

3.3 试料溶液:

称取(80~100mg(精确至0.1mg)的试料于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使标样溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL~2mL的自动进样瓶中,盖好瓶盖。备用。

四、实验结果

4.1 标准样品色谱图

1.png

4.2 样品色谱图

2.png

4.3 重复性

3.png

2,4-叔丁基苯酚 RSD%=0.89%

抗氧剂168 RSD%=0.40%

4.4 结果计算

4.4.1 标样组分中的校正因子

image.png

式中:

fi     —标样组分中的校正因子,10-2mg/(mAU·s);

Mi    —标样的质量的数值,0.01mg;

Ai  —标准溶液标样的峰面积,mAU·s。

4.4.2 试样中被测组分的含量

image.png

式中:

ωs——试样中被测组分的含量,%;

As——试料中被测组分的峰面积,mAU·s

Ai——试料中各组分的峰面积,mAU·s

fs——试料中被测组分的校正因子,mg/mAU

fi——试料中各组分的校正因子,mg/mAU

注:其他未知物的校正因子采用抗氧剂168的矫正因子。

4.4.3 计算及允许差

image.png



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