方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | 组成分析 |
参考标准 | HG/T 3712-2010《抗氧剂 168》 |
抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂,其抗萃取性强,对水解作用稳定,并能显著提高制品的光稳定性,可以与多种酚类抗氧剂复合使用。仪电分析参照标准HG/T 3712-2010《抗氧剂 168》,采用LC210高效液相色谱仪对抗氧剂168中主含量亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯及2,4-叔丁基苯酚含量进行测定。
【仪电分析】抗氧剂168纯度分析-高效液相色谱法
抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂,其抗萃取性强,对水解作用稳定,并能显著提高制品的光稳定性,可以与多种酚类抗氧剂复合使用。仪电分析参照标准HG/T 3712-2010《抗氧剂 168》,采用LC210高效液相色谱仪对抗氧剂168中主含量亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯及2,4-叔丁基苯酚含量进行测定。
一、方法原理
试样经乙酸乙酯溶解,甲醇定容,摇匀脱气后注入液相色谱。经可控温柱温箱分离,由可调波长紫外检测器检测。主成分含量及2,4-二叔丁基苯酚含量采用校正面积归一法计算。
二、、仪器及试剂
a. LC220高效液相色谱仪:配备可控温柱温箱及可变波长紫外检测器;
b. AS2000自动进样器;
c. 流动相过滤装置;
d. 万分之一天平;
e. 超声波清洗器;
f. 乙酸乙酯:色谱纯;
g. 甲醇:色谱纯;
h. 2,4-叔丁基苯酚标样:纯度≥99.9%
i. 抗氧剂168标样:纯度≥99.9%
三、实验方法
3.1 色谱条件
色谱柱:C18:150*4.6mm,5μm;
柱温:40℃;
流速:1.2mL/min;
流动相:甲醇;
检测波长:275nm;
进样量:10μL;
分析时间:16min。
3.2 标样溶液:
称取(80~100)mg(精确至0.1mg)抗氧剂168标样(抗氧剂168标样制作方法可参照标准附录A)和(40~50)mg(精确至0.1mg)2,4-叔丁基苯酚标样于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使标样溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL~2mL的自动进样瓶中,盖好瓶盖。备用。
3.3 试料溶液:
称取(80~100)mg(精确至0.1mg)的试料于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使标样溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL~2mL的自动进样瓶中,盖好瓶盖。备用。
四、实验结果
4.1 标准样品色谱图
4.2 样品色谱图
4.3 重复性
2,4-叔丁基苯酚 RSD%=0.89%
抗氧剂168 RSD%=0.40%
4.4 结果计算
4.4.1 标样组分中的校正因子
式中:
fi —标样组分中的校正因子,10-2mg/(mAU·s);
Mi —标样的质量的数值,0.01mg;
Ai —标准溶液标样的峰面积,mAU·s。
4.4.2 试样中被测组分的含量
式中:
ωs——试样中被测组分的含量,%;
As——试料中被测组分的峰面积,mAU·s;
Ai——试料中各组分的峰面积,mAU·s;
fs——试料中被测组分的校正因子,mg/mAU;
fi——试料中各组分的校正因子,mg/mAU。
注:其他未知物的校正因子采用抗氧剂168的矫正因子。
4.4.3 计算及允许差
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