方案摘要
方案下载应用领域 | 化药/中药/生物制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 无 |
HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)是一种新型的液体栓塞材料,多用于血管内栓塞治疗脑动静脉畸形、子宫肌瘤、血管瘤等疾病。在HEMA栓塞剂的使用中可能用到一定比例的无水乙醇作为溶剂,仪电分析采用配备顶空进样器和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪,对栓塞剂中乙醇的含量进行了检测,操作简单,结果准确。
【仪电分析】HEMA液体栓塞剂中乙醇含量的检测
顶空-气相色谱法
HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)是一种新型的液体栓塞材料,多用于血管内栓塞治疗脑动静脉畸形、子宫肌瘤、血管瘤等疾病。在HEMA栓塞剂的使用中可能用到一定比例的无水乙醇作为溶剂,仪电分析采用配备顶空进样器和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪,对栓塞剂中乙醇的含量进行了检测,操作简单,结果准确。
一、方法原理
利用乙醇的易挥发性,以正丙醇为内标,用顶空气相色谱氢火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
二、主要仪器和试剂
a. GC128气相色谱仪:分流/不分流进样器,FID检测器;.
b. HS-5全自动顶空进样器;
c. PEG-20M毛细柱:30m×0.32mm×0.5μm;
d. SF3000色谱工作站软件;
e. 乙醇,色谱纯;
f. 正丙醇,色谱纯;
g. 实验室常用玻璃器皿。
三、实验方法
3.1 标准样品配置
乙醇标准工作溶液:精密吸取或称取无水乙醇标准品适量,用水配成3.98mg/mL乙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期3个月;
正丙醇内标工作溶液:精密吸取或称取正丙醇标准品适量,用水配成4.02 mg/ mL正丙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期3个月。
准确移取乙醇标准储备液2.5mL及正丙醇储备液2.5 mL于50mL容量瓶中,摇晃均匀,标准工作液中乙醇浓度为0.199mg/mL,异丙醇浓度为0.201mg/mL。准确移取10mL于顶空瓶中,60℃恒温40min后,取瓶中气体注入气相色谱仪中。
按上述方法平行配置乙醇及异丙醇混合标准工作液六份,计算六次谱图中乙醇相对校正因子的RSD。
3.2 样品处理方法
取适量样品,精确至0.001g,于100mL容量中,加蒸馏水至刻度后,摇晃均匀。再准确移取5mL上述制备液于50mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度后,摇晃均匀后准确移取10mL于顶空瓶中,60℃恒温40min后,取瓶中气体注入气相色谱仪中。
3.3 参考色谱条件
柱箱:恒温60℃;
进样器:250℃;
检测器:FID,250℃;
柱流速:1mL/min;
顶空条件:60℃,恒温40min。
四、实验结果
4.1 乙醇及正丙醇混合标准工作液色谱图
图1. 乙醇及正丙醇混合标准工作液色谱图
4.2 乙醇相对校正因子重复性
平行配置六份样品,乙醇相对校正因子分别为:2.031、2.032、2.027、2.033、2.032、2.039。乙醇相对校正因子RSD为0.2%,符合要求。
4.3 实际样品色谱图
分别准确称取样品质量1.0422g及1.0464g,按3.2方法进行处理,气相色谱图如下:
图2. 试剂样品色谱图
平行配置两份样品,每份样品测定两次,计算结果如下表1:
表1 用户样品测试结果
取样量(g) | 第一次(mg/mL) | 第二次(mg/mL) | 乙醇含量(%) | |
样品1 | 1.0422 | 0.1868 | 0.1843 | 17.80 |
样品2 | 1.0644 | 0.1923 | 0.1910 | 18.01 |
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