方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 其他 |
| 检测项目 | 含量测定>光谱法 |
| 参考标准 | 《化妆品卫生规范》（2015版） |
牙膏是日常生活中最常见的清洁用品之一，根据功能可分为普通牙膏和功能性牙膏。抗过敏牙膏作为功能性牙膏的一种，通常添加有氯化锶等成分，可以有效减少牙齿的敏感度。本方案采用火焰原子吸收分光光度法对牙膏中氯化锶成分进行测定，此方法适用于不同类型牙膏中锶含量的测定。
【仪电分析】牙膏中锶含量的测定-原子吸收分光光度法
牙膏是日常生活中最常见的清洁用品之一，根据功能可分为普通牙膏和功能性牙膏。抗过敏牙膏作为功能性牙膏的一种，通常添加有氯化锶等成分，可以有效减少牙齿的敏感度。本方案采用火焰原子吸收分光光度法对牙膏中氯化锶成分进行测定，此方法适用于不同类型牙膏中锶含量的测定。
一、实验原理
在600℃高温条件下牙膏中的干扰物质铝、硅形成不易溶解的氧化物。用硝酸溶液溶解经灰化的试样中的锶。在火焰的高温下，锶被原子化后，吸收来自锶空心阴极灯的共振线，其吸收量与样液中锶含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较，定量。样液中钙、镁的干扰，通过加EDTA二钠或镧溶液来排除。
二、主要仪器及试剂
a. 原子吸收分光光度计：AA320N PLUS；
b. 锶空心阴极灯；
c. 高温箱式电阻炉；
d. 氧化镁；
e. 硝酸：优级纯；
f. EDTA二钠溶液（0.2mol/L）:称取乙二胺四乙酸钠74.4g和氢氧化钠8.0g，溶于水中，稀释至1L；
g. 硝酸镧溶液（50g/L）：称取硝酸镧117g，用水溶解并稀释至1L；
h. 锶标准储备溶液：称取光谱纯硝酸锶2.4153g，溶于水，加入浓硝酸20ml，用水定容至1L,用GBW（E）080242标准溶液进行校准；
i. 锶标准使用溶液（100mg/L）:临用时取锶标准储备溶液10.0ml于100ml容量瓶中，加入浓硝酸1ml，加水定容至刻度；
三、实验方法
3.1 标准曲线的制备
取6支10ml具塞比色管，分别加入标准使用溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00ml，加入硝酸（1+3）2ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锶0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mg/L。各加入硝酸镧溶液0.2ml，摇匀。在扣除背景吸收下，测定标准曲线系列。绘制浓度—吸光度曲线。
3.2 样品预处理
取牙膏试样，先挤出膏体约20mm弃之，然后称取牙膏试样1.00g于50ml瓷坩埚中（样品中锶含量高可适当少取），加入氧化镁0.50g均匀覆盖牙膏上，同时做试剂空白，平行样。在电炉上小火炭化至不冒烟。冷却后移入箱式电阻炉，在600℃灰化4h，冷却后取出，向坩埚中加入少许水使灰分湿润，然后加硝酸（1+3）10ml，（但当加入EDTA二钠1h后会出现白色沉淀，但不影响测定）加热溶解，转移到50ml比色管中，定容至刻度，摇匀备用。
移取上述预处理液10.0ml，加入硝酸镧溶液（50g/L）0.2mL，摇匀，在扣除背景吸收下，测定。从校准曲线计算得出测试溶液中锶的含量。
3.3 仪器参数条件
元素 | 分析波长(nm) | 狭缝(nm) | 灯电流(mA) | 背景方式 | 计算方式 | 燃烧器高度(mm) | 空气流量(L/min) | 乙炔流量(L/min) |
Sr | 460.7 | 1.0 | 2.5 | D2 | 连续 | 7 | 8.5 | 2.1 |
备注：背景方式-氘灯扣背景
四、实验结果
4.1标准曲线
将仪器调至最佳分析条件下进行测试，Sr的标准曲线如图1所示。Sr元素在0-10.0ug/mL范围内呈现良好的线性关系。
图1 Sr的标准曲线
4.2 某儿童牙膏中Sr元素含量的测定结果如表1所示
表1 某儿童牙膏中Sr元素的含量
No. | 类型 | 名称 | Abs. | BG(A) | 浓度 | Unk实际值（mg/kg） | SD | RSD(%) | 质量(g) | 体积(mL) | 稀释倍数 |
1-1 | Unk | 待测样品-1 | 0.1457 | -0.0071 | 4.8642 | 131.5858 | 0.0031 | 2.1177 | 1.8483 | 50.000 | 1.0000 |
1-2 | Unk | 待测样品-1 | 0.1489 | -0.0065 | 4.9702 | 134.4533 | 1.8483 | 50.000 | 1.0000 | ||
1-3 | Unk | 待测样品-1 | 0.1446 | -0.0055 | 4.8278 | 130.6011 | 1.8483 | 50.000 | 1.0000 | ||
1-4 | Unk | 待测样品-1 | 0.1493 | -0.0065 | 4.9834 | 134.8104 | 1.8483 | 50.000 | 1.0000 | ||
1-5 | Unk | 待测样品-1 | 0.1533 | -0.0070 | 5.1159 | 138.3947 | 1.8483 | 50.000 | 1.0000 | ||
1-6 | Unk | 待测样品-1 | 0.1451 | -0.0058 | 4.8444 | 131.0502 | 1.8483 | 50.000 | 1.0000 | ||
1-7 | Unk | 待测样品-1 | 0.1498 | -0.0063 | 5.0000 | 135.2594 | 1.8483 | 50.000 | 1.0000 | ||
1-Ave | Unk | 待测样品-1 | 0.1481 | -0.0064 | 4.9437 | 133.7364 | 1.8483 | 50.000 | 1.0000 |
文献贡献者
【仪电分析】电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法
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