方案摘要
方案下载应用领域 | 医疗/卫生 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | 其他 |
参考标准 | GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》 |
N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)因其热稳定性高、腐蚀性低等性能,在空心纤维透析器生产过程中常作为溶剂使用,有一定残留的可能。DMAC可导致白细胞减少、贫血、体重减轻,损伤肝脏,对其残留的检测尤为重要。
【仪电分析】医用空心纤维透析器中DMAC残留检测 顶空-气相色谱法
N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)因其热稳定性高、腐蚀性低等性能,在空心纤维透析器生产过程中常作为溶剂使用,有一定残留的可能。DMAC可导致白细胞减少、贫血、体重减轻,损伤肝脏,对其残留的检测尤为重要。
本方法参考国家标准GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》采用去离子水模拟浸提残留的DMAC,气相色谱直接进样分析。
一、方法原理
DMAC易溶于水,医用空心纤维透析器用于人体环境,因此残留的DMAC采用去离子水模拟浸提的方法提取出来,直接注入气相色谱中毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其含量。该方法操作简单、效率高,可用于检测医疗器械中DMAC残留量。
二、主要仪器及试剂
a. 气相色谱仪:GC128,配备FID检测器;
b. 毛细色谱柱:DB-WAX ,30m×0.53mm×0.5μm;
c. DMAC纯品,纯度>99.5%。
三、实验方法
3.1 参考色谱条件
程序升温:100℃保持2min,以10℃/min的速率升至180℃,保持10min;
进样器温度:250℃;
检测器温度:250℃;
柱流量:2.0ml/min;
进样方式:分流进样;
分流比:5:1
3.2 样品处理方法
取医用空心纤维透析器与人体直接接触部位,剪为5mm的长碎条,准确称取1.0g(精确至0.001g)置于20mL顶空瓶中,加入10mL去离子水,密封,37℃水浴锅中震荡48小时。取上清液,用于气相色谱分析。
3.3 DMAC标准曲线绘制
准确移取100μL DMAC于100mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀后待用,DMAC标准储备液浓度为937 μg/mL。
取不同体积DMAC标准储备液,配置浓度为2.34、4.68、9.37、18.74 μg/mL的四个不同浓度点的标准工作液。直接取1μL标准工作液注入气相色谱仪中,以DMAC浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制DMAC工作曲线。
四、实验结果
4.1 标准工作曲线
DMAC的线性回归方程为:y=-1.5527+1.68952*x,相关系数r为0.9997。如图1所示:
图1 标准工作曲线
4.2 标准溶液色谱图
浓度为18.74 μg/mL的标准溶液的色谱图如图2所示:
图2 标准溶液色谱图
实验注意点
a. 空心纤维样品采用模拟水浸提法,用去离子水浸提48小时后,取水溶液直接进样,色谱柱存在一定的柱流失,柱箱在高温状态保持10分钟,避免干扰下一次分析。
b. 实验中考察了0.32及0.53mm两种不同口径的色谱柱,使用大口径毛细柱,分流比开小,重复性更好,为避免出现鬼峰,可以将进样量减小。
c. 实际样品色谱图较干净,建议选用GDX类型填充柱分析。
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