方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 饮用水 |
检测项目 | (类)金属及其化合物>铬(Cr) |
参考标准 | GB5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》 |
本方法参考国家标准GB5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》,适用于生活饮用水及其水源水中六价铬的测定。本法最低检测质量为0.2μg(以Cr6+计)。
【仪电分析】生活饮用水及其水源水中六价铬的测定 分光光度法
本方法参考国家标准GB5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》,适用于生活饮用水及其水源水中六价铬的测定。本法最低检测质量为0.2μg(以Cr6+计)。
一、方法原理
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
二、主要仪器及试剂
a. 紫外分光光度计:L9;
b. 电子天平;
c. 1+7硫酸溶液:将10mL硫酸缓慢加入70mL纯水中;
d. 铬标准使用溶液:取1g/L的六价铬标准溶液500uL至100mL的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1mL 含5.0 μg六价铬。使用当天配制此溶液;
e. 显色剂(2.5g/L)。称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.25g,溶于100mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
三、实验方法
3.1标准曲线的绘制
配置铬标样系列浓度:0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80 μg/mL,加入2.5mL硫酸溶液及加入2.5mL 显色剂,摇匀。10min后, 在540nm 波长处,用30mm 的比色皿,以水做参比,从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
3.2样品测定
取适量(含六价铬少于50μg)无色透明试份,置于50ml比色管中,用水稀释至标线。加入2.5mL硫酸溶液加入2.5mL 显色剂,摇匀。10min后, 在540nm 波长处,用30mm 的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线上查得六价铬含量。
3.3样品处理
如水样有颜色,取相同量的水样于100mL烧杯,加入2.5mL硫酸溶液,电炉上煮沸2min,使水样中六价铬还原为三价铬。溶液冷却后转入50mL比色管中,加纯水至刻度后再多加2.5mL.摇匀后加入2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液,摇匀放置10min后按照3.2方法测试,得到的吸光度作为水样空白吸光度。
四、实验结果
4.1六价铬标准溶液工作曲线
标准溶液的浓度与吸光度数值见表1,依此数据建立工作曲线见图1:
表1 浓度与吸光度值
浓度 | 0.02 | 0.05 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.80 |
吸光度 | 0.017 | 0.053 | 0.08 | 0.152 | 0.310 | 0.609 |
图1 标准工作曲线
4.2 实际水样测试
实际水样测试采用标准加入法,加标浓度0.1μg/mL。测定结果水样中六价铬浓度为0.1102μg/mL,则实际水样浓度为0.0102μg/mL,小于规定的限值,符合要求。
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