中药材和饮片含量测定>色谱法检测 | 【仪电分析】川楝子中有效成分的测定-高效液相色谱法-上海仪电分析仪器有限公司

方案摘要

方案下载

川楝子为楝科植物川楝MeLia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去杂质，干燥。性寒味苦，疏肝泄热，行气止痛，杀虫。用于肝郁化火，胸胁、脘腹胀痛，疝气疼痛，虫积腹痛。

方案下载

配置单

方案详情

【仪电分析】川楝子中有效成分的测定-高效液相色谱法

川楝子为楝科植物川楝MeLia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去杂质，干燥。性寒味苦，疏肝泄热，行气止痛，杀虫。用于肝郁化火，胸胁、脘腹胀痛，疝气疼痛，虫积腹痛。

一、方法原理

川楝子有效成分为川楝素，其在210 nm处有较强的紫外吸收。用甲醇加热回流提取后定容，用紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

二、主要仪器及试剂

a. 高效液相色谱仪：LC220；

1645416980(1).jpg

b. 电子天平；

c.加热回流装置；

d.甲醇：色谱纯；

e.乙腈：色谱纯。

三、实验方法

3.1 色谱参考条件

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按乙腈：水=30：70进行梯度洗脱。进样量为10 μL，流速为1.5 mL/min，柱温箱35℃，检测波长为210 nm。（川楝素有同分异构体，川楝素含量以两个峰的峰面积之和计。）

3.2 对照品溶液的制备

取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含2 μL的溶液，即得。

3.3 供试品溶液的制备

取本品中粉0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。

四、实验结果

4.1 对照品高效液相色谱图

对照品色谱图如图1所示：

1645417086(1).jpg

图1 对照品高效液相色谱图

4.2 供试品高效液相色谱图

供试品色谱图如图2所示：

1645417132(1).jpg

图2 供试品高效液相色谱图

文献贡献者

上海仪电分析仪器有限公司

白金会员丨第9年

查看全部资料