方案摘要
方案下载| 应用领域 | 医疗/卫生 |
| 检测样本 | 口罩 |
| 检测项目 | 其他 |
| 参考标准 | GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料》 |
熔喷布具有孔径小、孔隙率高、过滤效率高等特点，是口罩生产的核心材料。近期相关企业转产熔喷布，但对所用原料、设备、生产工艺等不够了解，生产的熔喷布过滤效率不高，质量不能满足口罩生产的需要。 本实验参考GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料》，适用于以聚丙烯为主要原料，以二叔丁基过氧化物（DTBP）为降解剂，经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。
【仪电分析】口罩用聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物残留量的检测-气相色谱法
熔喷布具有孔径小、孔隙率高、过滤效率高等特点，是口罩生产的核心材料。近期相关企业转产熔喷布，但对所用原料、设备、生产工艺等不够了解，生产的熔喷布过滤效率不高，质量不能满足口罩生产的需要。
本实验参考GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料》，适用于以聚丙烯为主要原料，以二叔丁基过氧化物（DTBP）为降解剂，经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。
一、方法原理
在甲苯溶剂中将样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量的正己烷为内标物。用微量进样器吸取适量溶液，直接注入气相色谱仪，在一定条件下进行气相色谱分析，用内标法测定二叔丁基过氧化物（DTBP）残留。
二、主要仪器及试剂
a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；
b. 分析天平；
c. 毛细色谱柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8μm；
d. 正己烷：色谱纯；
e. 二叔丁基过氧化物：分析纯；
f. 甲苯：分析纯。
三、实验方法
3.1校准溶液的配制
a. 在一个50mL容量瓶中加入适量的甲苯，用分析天平称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管加入约0.5g正己烷，用分析天平称量此时的容量瓶质量，精确至0.1mg。再用甲苯稀释至刻度，摇匀，记为溶液A。
b. 在一个50mL容量瓶中加入适量的甲苯，用分析天平称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管加入约0.5g二叔丁基过氧化物，用分析天平称量此时的容量瓶质量，精确至0.1mg。再用甲苯稀释至刻度，摇匀，记为溶液B。
c. 用移液枪分别移取1mL溶液A和溶液B置于50mL容量瓶中，加入甲苯定容至刻度，摇匀，作为校准溶液。
3.2试样的制备
详情见标准GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料》
3.3色谱条件的优化
考虑到现有溶剂纯度问题，实验中考察了非极性色谱柱SE-30、中等极性色谱柱DB-624和极性色谱柱PEG-20M。非极性色谱柱上目标化合物与甲苯不能达到分离度要求，极性色谱柱上目标化合物与溶剂中杂质重叠，中等极性色谱柱对三者分离效果好。分别如图1，图2，图3所示。
图1 标样在SE-30分离的色谱图
图2 标样在PEG-20M分离的色谱图
图3 标样在DB-624分离的色谱图
参考国标条件，实际样品分析中，目标化合物附近出现不易分离的杂质峰，通过条件优化，使目标化合物与杂质峰能够完全分离，确定色谱分析条件如下：
柱温：65℃恒温；
进样口温度：110℃；
检测器温度：150℃；
柱流量：1.5mL/min；
进样方式：分流进样；分流比：25：1。
四、实验结果
4.1 标样色谱图
标准样品的色谱图如图4所示：
图4 标准样品色谱图
4.2 校正因子的计算
用微量注射器吸取校准溶液1μL，注入气相色谱中进行分析。
二叔丁基过氧化物的校正因子Rf按下列公式A.1计算:
A.1
式中：
As—校准溶液中正己烷的峰面积；
Ai—校准溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积；
Ms—校准溶液中正己烷的含量，单位为毫克（mg）；
Mi—校准溶液中二叔丁基过氧化物的含量，单位为毫克（mg）；
4.3试样结果的计算
用微量注射器吸取试样溶液1μL，注入气相色谱中进行分析。
试样中二叔丁基过氧化物残留量Ci（mg/kg）按下列公式A.2计算
A.2
式中：
As’—试样溶液中正己烷的峰面积；
Ai’—试样溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积；
Ms’—试样溶液中正己烷的含量，单位为毫克（mg）；
W1—样品质量，单位为克（g）。
取两次平行试验的算数平均值为结果，并修约至整数位进行报告。
文献贡献者
【仪电分析】电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法
【仪电分析】双通道气相色谱法同时测定电子烟烟液中 水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的含量
【仪电分析】化妆品卫生规范-二噁烷顶空/气相色谱-质谱法
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