基础有机原料含量分析>有效成分含量检测 | 【仪电分析】分析工业乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯-气相色谱法-上海仪电分析仪器有限公司

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应用领域	石油/化工
检测样本	基础有机原料
检测项目	含量分析>有效成分含量
参考标准	-

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

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配置单

上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）
型号：GC128

¥8.98万
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【仪电分析】工业乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯分析 气相色谱法

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

一、方法原理

采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过色谱柱，各组分得到分离后氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。

二、主要仪器及试剂

a. 气相色谱仪：GC128，带氢火焰离子化检测器；

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b. 乙酰乙酸乙酯样品；

c. 4-氯乙酰乙酸乙酯样品；

三、实验方法

3.1 乙酰乙酸乙酯色谱条件考察

实验中先参考用户提供色谱条件，用户选用非极性或者中等极性色谱柱，考虑到杂质中有乙醇和乙酸乙酯等，因此直接选用中等极性色谱柱。色谱图如图1所示：

色谱柱：DB-624，30m×0.32mm× 1.8 μm；

柱温：95℃保持6min，以10℃/min升至200℃，保持5min；

进样口温度：200℃；

检测器温度：250℃；

载气（N2）流速：2mL/min；

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图1 DB-624毛细柱分析乙酰乙酸乙酯色谱图

中等极性色谱柱分离乙院乙酸乙酯，峰形前伸明显，改变色请分离条件如升温速率、进样口温度等只能部分改善主峰峰形，较难积分。

参考国家标准，更换色谱柱极性后再进行分析，分析条件及色谱图如图2所示：

色谱柱：PEG-20M，30m×0.25mm× 0.25μm；

柱温：95℃保持6min，以10℃/min升至200℃，保持5min；

进样口温度：200℃；

检测器温度：250℃；

载气（N2）流速：1mL/min；

分流比：50:1

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图2 PEG-20M毛细柱分析乙酰乙酸乙酯色谱图

选用PEG-20M极性色谱柱后，乙酰乙酸乙酯峰形得到明显改善，通过面积归得到主峰峰面积百分比为98.98%

实验中对比不同升温速率下出峰情况，升温速率加快将导致主峰前伸,经过实验最后选定升温速率为10℃/min。

3.2 4-氯乙酰乙酸乙酯色谱条件考察

参考用户实验条件，先使用中等极性DB-624和极性色谱柱PEG-20M，色谱分析条件及谱图分别如图3和图4所示：

色谱柱： DB-624，30m×0.32mm×1.8 μm；

PEG-20M，30m×0.25mm×0.25μm；

柱温： 80℃保持2min，以10℃/min升至200℃，保持10min；

进样口温度：150℃；

检测器温度：250℃；

载气（N2）流速：1-2mL/min

分流比：50:1

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图3 DB-624毛细柱分析4-氯乙酰乙酸乙酯色谱图

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图4 PEG-20M毛细柱分析4-氯乙酰乙酸乙酯色谱图

从色谱图表现来看极性色谱柱并不适合于4-氯乙酰乙酸乙酯的分离，中等极性色谱柱主峰前有台阶峰，通过改变升温速率、载气流速、进样口温度等均无法消除，进步更换弱极性色谱柱进行分离。

实验中选用弱极性色谱柱，并进行色谱条件摸索，色谱图如图5所示：

色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；

柱温：70℃保持2min，以5℃/min升至200℃，保持10min；

进样口温度：150℃；

检测器温度：250℃；

载气（N2）流速：2mL/min

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图5 HP-5毛细柱分析4-氯乙酰乙酸乙酯色谱图

选用HP-5弱极性色谱柱后，4-氯乙酰乙酸乙酯峰形得到明显改善，通过面积归一得到主峰峰面积百分比为98.34%。

实验中对比不同升温速率下出峰情况，升温速率加快将导致主峰前伸，经过实验最后选定升温速率为5℃/min。

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文献贡献者

上海仪电分析仪器有限公司

白金会员丨第8年

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