方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 石油焦 |
检测项目 | 含量分析>成分分析 |
参考标准 | YB/T 5078-2001《煤焦油 萘含量的测定》 |
在焦炉制气的净化过程中,降低煤气中苯含量,是生产管理的重要指标。焦油洗油中苯的测定,通常采用分馏法和结晶法,由于其分析时间长,易产生二次环境污染等缺点,已不能满足煤气工业发展需求。本方案参考标准YB/T 5078-2001《煤焦油 萘含量的测定》,适用于洗油中三苯、萘含量的测定。
【仪电分析】洗油中三苯含量的测定-气相色谱法
在焦炉制气的净化过程中,降低煤气中苯含量,是生产管理的重要指标。焦油洗油中苯的测定,通常采用分馏法和结晶法,由于其分析时间长,易产生二次环境污染等缺点,已不能满足煤气工业发展需求。本方案参考标准YB/T 5078-2001《煤焦油 萘含量的测定》,适用于洗油中三苯、萘含量的测定。
一、方法原理
根据烷烃对试样中杂质不溶解而对被测组分有较大的溶解能力,从而以烷烃为萃取剂除去杂质,将萃取物在色谱柱上分离,在保证被测组分和萃取剂的相对分离度>1.5的条件下以峰面积外标法进行定量。
二、主要仪器及试剂
a. GC128气相色谱仪,填充柱进样器,FID检测器;
b. 阿匹松L填充柱,3m×3mm;
c. SF3000色谱工作站软件;
d. 苯、甲苯、二甲苯标样:5mg/mL,使用前用十二烷稀释至合适浓度;
e. 十一烷或者十二烷(纯度>98%)。
三、实验方法
3.1 样品制备
3.1.1 萃取法
第一次萃取:称取混合均匀的洗油试样1.5g左右,精确至0.1mg,置于高型称量瓶中,加入4mL萃取剂,80度加热2-3min,边加热边搅拌,静置冷却至室温后,将萃取液倒入另一已知重量的高型称量瓶中,盖严。
第二次萃取:取4mL烷烃萃取剂注入盛有残渣的高型称量瓶中,按第一次萃取方法进行第二次萃取,将第二次萃取液并入第一次萃取液中,盖严。
第三次萃取:与上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液重量,盖严,摇匀备用。
3.1.2 稀释法
萃取方法对于用户及仪器设备均有一定要求,综合考虑到用户实际情况,改为稀释的方法进行前处理。准确称取约1g洗油试样,精确至0.1mg,置于10mL具塞玻璃瓶中。准确加入约5g稀释剂,记录两次称重数据,摇匀后静置10min左右,转移上层稍清液体于样品瓶中,取0.4μL用于气相色谱分析。
3.2 气相色谱参考条件
进样器:250℃; 柱温:190℃; 检测室温度:250℃;
柱流量:30ml/min; 氢气:空气=30:300。
四、实验谱图
4.1 标样色谱图
图1. 苯、甲苯、二甲苯混合标样色谱图
4.2 实际样品色谱图
图2. 用户富油样品色谱图
实际贫油样品中计算得到三苯含量为0.33%。
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