方案摘要
方案下载应用领域 | 医疗/卫生 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | 其他 |
参考标准 | GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》 |
一次性医疗器械产品中的重金属,因为其能直接进入人体血液、器官和组织,相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物,其毒性大、带来更严重的危害。医疗器械中的有毒金属包括钡、铬、镉、铜等,化合态的毒性一般要大于单质的毒性,都属于致癌物。
【仪电分析】一次性医疗器械中重金属钡含量的测定
石墨炉原子吸收法
一次性医疗器械产品中的重金属,因为其能直接进入人体血液、器官和组织,相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物,其毒性大、带来更严重的危害。医疗器械中的有毒金属包括钡、铬、镉、铜等,化合态的毒性一般要大于单质的毒性,都属于致癌物。
按照GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》中5.6.1规定的重金属测定采用了目视比色法,经研究表明不同金属元素目视比色的浓度下限是不同的。有些金属元素易于目视比色,有些元素元素不易于目视比色法,不易目视比色对实验结果会造成干扰,本实验采用石墨炉法测定一次性医疗器械中重金属钡的含量。直接消除其它元素检测限干扰。
一、方法原理
试样消解理后,经石墨炉原子化,钡离子在石墨管内经高温原子化,其基态原子对钡空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收,其吸光度与钡的质量浓度成正比。
二、主要仪器及试剂
a. 原子吸收光谱仪:AA320N PLUS,配GA3202 PLUS石墨炉原子化器;
b. 钡空心阴极灯;
c. 冷却水机;
d. 可控温电加热设备;
e. 硝酸:优级纯;
f. 钡标准储备液:ρ=1000mg/L。
三、实验方法
3.1 仪器分析条件
参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2:
表1 参考实验条件
元素 | 波长(nm) | 狭缝(nm) | 灯电流(mA) | 背景校正方式 | 进样量(μL) | 石墨管类型 |
Ba | 553.6 | 0.2 | 12 | 无 | 20 | 热解 |
表2 石墨炉升温程序
步骤 | 温度(℃) | 斜坡时间(s) | 保持时间(s) |
1 | 100 | 10 | 10 |
2 | 120 | 10 | 10 |
3 | 1100 | 5 | 15 |
4 | 2800 | 0 | 4 |
5 | 2900 | 1 | 4 |
3.2 试样的制备
取样品,按0.1g~0.2g样品加1ml的比例加水,在37℃下恒温24h,将样品与液体分离,冷至室温,作为检测液,取同体积水置于玻璃容器中,同法制备空白溶液。
3.3 标准曲线的绘制
分别吸取钡标准中间液(1.0mg/L)0ml、2.5ml、5.0ml、7.5ml、10.0ml于100ml容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此钡标准系列溶液的质量浓度分别为0ug/L、25.00 ug/L、50.0 ug/L、75.0 ug/L、100.0 ug/L、按质量浓度由低到高的顺序分别将20.0ul钡标准系列溶液注入石墨炉,原子化后测其吸光度,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
取同样量的试样及空白注入石墨炉,在上述分析条件下进行测试。
四、实验结果
4.1 钡的标准曲线
钡的标准工作曲线见图1:
图1 钡标准工作曲线
4.2 钡原子化图
钡原子化图见图2:
图2 钡原子化图
4.3样品结果
样品名称 | 称样质量(g) | 定容体积(mL) | 额定结果(μg/L) |
样品1 | 1.011 | 10 | 45.8 |
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