方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他食品 |
检测项目 | 重金属>铅 |
参考标准 | GB/T 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 |
我国食品中铅污染一直是比较严重的问题,尤其是畜禽肉类、蛋类、奶类铅污染问题非常突出。铅通过食品进入人体内,可造成机体多个器官的损害,而且具有蓄积性,较难除去,尤其是对儿童的身体可构成严重危害。 本方法参考国家标准 GB/T 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》,适用于各类食品中铅含量的测定。
【仪电分析】食品中铅含量的测定-石墨炉原子吸收法
我国食品中铅污染一直是比较严重的问题,尤其是畜禽肉类、蛋类、奶类铅污染问题非常突出。铅通过食品进入人体内,可造成机体多个器官的损害,而且具有蓄积性,较难除去,尤其是对儿童的身体可构成严重危害。
本方法参考国家标准 GB/T 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》,适用于各类食品中铅含量的测定。
一、方法原理
试样经灰化或消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定的浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
二、主要仪器及试剂
a. 原子吸收光谱仪:AA320N PLUS,附GA3202 PLUS石墨炉;
b. 电子天平;
c. 马弗炉;
d. 可控温式电热板;
e. 干燥恒温箱;
f. 瓷坩埚:
g. 硝酸:优级纯;
h. 过硫酸铵;
i. 30%过氧化氢;
j. 高氯酸:优级纯;
k. 硝酸(1+1):取50ml硝酸慢慢加入50ml水中;
l. 硝酸(0.5mol/L):取3.2 ml硝酸慢慢加入50ml水中,稀释至100ml;
m. 硝酸(1.0mol/L):取6.4 ml硝酸慢慢加入50ml水中,稀释至100ml;
n. 磷酸二氢铵(20g/L);取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100ml;
o. 混合酸:硝酸+高氯酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合;
p. 铅标准溶液(0.1g/L);
q. 铅标准使用液:移取一定量铅标准液,经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的标准使用液。
三、实验方法
3.1 实验条件
仪器参考条件见图1和图2:
图1 参考实验条件-1
图2 参考实验条件-2
3.2 试样预处理
称取试样1-5g,(精确到0.001g)于锥形瓶或高教烧杯中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上加热消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入10-25ml的容量瓶中,用少量的水多次洗涤锥形瓶或高教烧杯,洗液合并与容量瓶中并定容至刻度,混匀备用,同时作试剂空白。
四、实验结果
4.1 标准工作曲线
吸取已配制好的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL,注入石墨炉,测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程,见下图3:
图3 标准样品工作曲线
4.2 样品测试
分别吸取试样液和试剂空白各20ul,注入石墨炉,测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铅含量。实际样品的测定结果见下图4:
图4 实际试样分析结果
4.3 计算公式
试样中铅含量按下式进行计算:
式中:
X——试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)
C1——测定样液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)
C0——空白液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)
V——试样消化液定量总体积,单位为毫升(mL)
m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)
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